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公开(公告)号:CN111675625B
公开(公告)日:2022-11-04
申请号:CN202010513444.0
申请日:2020-06-08
申请人: 九江中星医药化工有限公司
IPC分类号: C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/74 , B01J31/02
摘要: 本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法,该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括:以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂,60‑100℃和常压下,在溶剂中,叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应,反应8‑14小时,然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证,反应结束后,催化剂经外加磁场简单回收,可多次重复使用,活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好,具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号:CN109824531B
公开(公告)日:2022-08-23
申请号:CN201910262976.9
申请日:2019-04-02
申请人: 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号: C07C227/24 , C07C229/36
摘要: 本发明提供一种连续快速制备DL‑苯甘氨酸及其类似的方法,包括:将2‑羟基‑苯乙腈及其类似物(简称氰醇)与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应,控制反应温度为80~130℃,压力为0.5~2.0MPa,反应物在微通道内停留时间为1~8min,得到5‑苯基‑乙内酰脲及其类似物(简称海因)水溶液;将海因与碱加入微通道反应器进行反应,控制反应温度为120~200℃,压力为1.0~3.5MPa,反应物在微通道内的停留时间为1~8min,得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液,经酸化中和、结晶,得到苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器,大大缩短了反应时间,加快反应速率,减少了氰醇热解聚合,无副产物产生,产品收率高,清洁环保,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN113861056A
公开(公告)日:2021-12-31
申请号:CN202111167088.2
申请日:2021-10-02
申请人: 上海弘渼生物科技有限公司 , 山西舜安化学科技有限公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24 , C07C227/40 , C07C227/42
摘要: 本发明公开了一种亲水小分子氨基酸的合成方法,属于氨基酸合成技术领域,包括如下步骤:进行取料,选取乙内酰脲类化合物、水、氢氧化钙、二氧化碳、甲醇或乙醇或异丙醇、活性碳与盐酸或醋酸。取固体氢氧化钙置于高压反应釜内,加入水与乙内酰脲类化合物,提升温度,进行相应的水解反应。本发明通过使用氢氧化钙作为碱来水解乙内酰脲类化合物,通过在高压釜内反应,提高了反应进行的温度及氢氧化钙在水相中的溶解度来推动反应的完全进行,在后处理环节中大部分过量的氢氧化钙经过滤除去,少量溶于水的氢氧化钙通过生成碳酸钙的方式除去。这样可以把体系中的所有无机物全部清除干净,该生产方法简单高效,适合于大规模工业生产。
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公开(公告)号:CN112574049A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011501160.6
申请日:2020-12-17
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司 , 阳泉煤业集团设计研发中心有限公司
IPC分类号: C07C227/24 , C07C229/36 , C07D233/74 , C07C253/30 , C07C255/42 , C07C253/00 , C07C255/36 , B01J19/00
摘要: 本发明公开了一种使用氢氰酸制备苯甘氨酸的新方法,以苯甲醛、氰化氢为起始原料,合成α‑羟基苯乙腈,再与过量的碳源、氨源混合后,在微通道反应器中通过Bucherer‑Begrs环合反应制得苯海因,再进行水解反应,产物经蒸馏、结晶、分离、干燥后得到所述苯甘氨酸。本发明方法与目前国内主流工艺相比,实现了以苯甲醛和氢氰酸为原料快速连续化制备苯甘氨酸,同时避免了使用剧毒性物质氰化钠。本发明采用微通道反应器加高压反应釜的组合方式,既可以缩短反应时间,又可有效避免微通道反应器容易堵塞,具有反应时间短、副产物少、产品收率高,生产成本低的优点。
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公开(公告)号:CN110128288A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201810104587.9
申请日:2018-02-02
申请人: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC分类号: C07C231/12 , C07C233/58 , C07D235/02 , C07C227/24 , C07C229/48
摘要: 本发明涉及氨基取代的环戊烷甲酸烷基酯衍生物的制备方法。该制备方法以双羰基化合物为原料,经构建环戊烷结构后,进一步的Curtius反应,水解反应即能制备得到氨基取代的环戊烷甲酸烷基酯衍生物。这条路线无需使用剧毒的氰化钠,是一条安全环保适合于产业化的工艺路线。
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公开(公告)号:CN107325015A
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201710697195.3
申请日:2017-08-15
申请人: 阳泉煤业(集团)有限责任公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24 , C07D233/74
摘要: 本发明提供了一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的方法,羟基乙腈与氨源、碳源在由管式填料反应器与釜式串联反应器组成的装置中依次进行合成和水解反应,再经蒸馏、结晶、分离、干燥后得到高纯甘氨酸。所述釜式串联反应器由至少三台水解反应釜通过溢流管串联组成。与现有釜式间歇法相比,本发明实现了羟基乙腈经海因制备甘氨酸全流程连续化生产且无废液产生。
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公开(公告)号:CN106674033A
公开(公告)日:2017-05-17
申请号:CN201611180875.X
申请日:2016-12-20
申请人: 泰州天鸿生化科技有限公司
IPC分类号: C07C227/24 , C07C229/08
CPC分类号: C07C227/24 , C07C229/08
摘要: 本发明公开了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法,包括如下步骤:A:将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中,开始搅拌,再将5,5,‑二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中,密闭釜盖,加热至140‑180℃后反应1个小时以上;待反应完成后,降至室温,放空,出料,物料放沉降池沉降,收集上层清液;B:于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵,15‑35℃搅拌1‑3小时后放料,过滤,滤液加热至100℃浓缩,再降至室温,收集结晶,将结晶于100‑120℃烘干得2‑甲基丙氨酸。本发明提供了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法,相对于现有技术,大大缩短了反应时间,降低了原料成本,收率能达到97%以上,纯度大于99.6%。
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公开(公告)号:CN104817468A
公开(公告)日:2015-08-05
申请号:CN201510157748.7
申请日:2015-04-03
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24
摘要: 本发明公开了一种甘氨酸的制备方法,具体是将乙内酰脲、氨与水在温度为100℃~180℃,反应压力为0.1MPa~6.0MPa条件下碱解30min~300min,得甘氨酸水溶液,结晶,固液分离,收集固体得甘氨酸;本发明具有操作简单、成本低廉、无含盐废水排放、氨可以循环套用、不消耗任何酸碱,具有较好的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号:CN103864633A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410133144.4
申请日:2014-04-03
申请人: 重庆紫光国际化工有限责任公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24 , C07C227/12
摘要: 本发明针对化工领域,涉及一种α-氨基异丁酸的制备方法,包括步骤:丙酮氰醇与碳酸铵在水介质中,加压加热反应合成α-氨基异丁酸;所述碳酸铵可用碳酸氢铵代替,或者用氨和二氧化碳代替。本发明还涉及利用α-氨基异丁酸生产装置进行制备,其中特别使用了气提装置回收合成反应中的二氧化碳和氨气再循环用于α-氨基异丁酸的合成。本发明方法收率高,产品纯度高,设备投资少;整个过程几乎不消耗二氧化碳和氨,没有副产无机盐,没有消耗无机碱,对充分综合利用资源与环境的保护起到非常积极的作用;充分利用回收的二氧化碳和氨,以及结晶母液,能够非常好的解决“三废”对环境的污染,真正的做到环保清洁生产。
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公开(公告)号:CN101838211A
公开(公告)日:2010-09-22
申请号:CN200910061163.X
申请日:2009-03-16
申请人: 罗田县华阳生化有限公司
IPC分类号: C07C229/08 , C07C227/24
摘要: 一种生产左乙拉西坦的中间体2-氨基丁酸的工艺方法,它解决了现有生产出的产品杂质含量过高或生产成本企业无法承受等问题,其特征在于:以正丙醛为原料与碳酸氢铵和氰化钠反应生成海茵,在低压碱性条件下水解,得到2-氨基丁酸钠,用盐酸调节pH到等当点即得到2-氨基丁酸,重结晶除去副产物氯化钠后产品含量超过99%,达到国外客户的使用要求,且生产物料成本为另外两条路线的二分之一。可广泛适合于中小企业工业化生产。
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