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公开(公告)号：CN102850202A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210357713.4
申请日：2012-09-24
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C49/796 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种采用无氟溶剂氟两相催化技术制备查尔酮的方法。它包括以下步骤：将DMAP和含氟烷基碘化物溶于二氯甲烷中，并在室温下搅拌反应生成白色固体，在高温下真空干燥得到含氟DMAP；将含氟DMAP加入到含正辛烷的反应器中，再加入苯乙酮和苯甲醛，进行缩合反应，并升温加热；最后将缩合反应后的混合溶液冷却过滤回收催化剂；蒸除溶剂并回收，产物用重结晶得到纯品查尔酮。本发明具有工艺操作简单；使用低毒绿色的有机催化剂，避免了金属催化剂的使用；在不用全氟溶剂的情况下，就能实现氟代催化剂的分离回收和循环利用；克服了常规液/液氟两相技术大量使用全氟溶剂的不足，操作上只需简单的固/液（过滤），大大节约了合成成本，具有很大的现实意义。
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公开(公告)号：CN119613631A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202311180110.6
申请日：2023-09-13
Applicant: 南京理工大学 , 江苏旭帆科技有限公司
IPC: C08F283/00 , C08F220/28 , C08F222/14 , C08F2/48 , B33Y70/00
Abstract: 本发明公开了一种DLP 3D打印用透明光敏树脂及其制备方法。所述的DLP 3D打印用透明光敏树脂，按重量百分比包括四氢呋喃丙烯酸酯40%~60%、二官能聚氨酯丙烯酸酯20%~30%、活性稀释剂19.5%~29.5%、光吸收剂0.02%~0.03%、光引发剂Irgacure‑2959 0.2%~0.3%、消泡剂0.1%~0.3%、流平剂0.1%~0.3%，通过将各组分在室温下充分搅拌混合制得。本发明的DLP 3D打印用光敏树脂呈透明状，粘度低，制品速度快，保障了3D打印产品的快速成型性；且固化后体积收缩变化小，制品的尺寸稳定性高；力学性能稳定，抗老化性能优异。
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公开(公告)号：CN117945956A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211292882.4
申请日：2022-10-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C303/36 , C07C311/21
Abstract: 本发明公开了一种N‑三氟甲基磺胺类化合物的合成方法。所述方法以芳香族异硫氰酸酯为起始原料，利用氟化银、三乙基硅烷、对甲苯次氯亚砜、间氯过氧苯甲酸、氟化钾等一系列试剂通过多步反应合成N‑三氟甲基磺胺类化合物。本发明实现了三氟甲基在磺胺结构上的引入，反应条件温和、原料来源广泛。
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公开(公告)号：CN111072476B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN201911241479.7
申请日：2019-12-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/734 , C07C69/65 , C07C69/618 , C07C201/12 , C07C205/56
Abstract: 本发明公开了一种β‑酮酸酯类化合物氧上高选择性一氟甲基化的方法。所述方法通过在有机溶剂中加入底物α位无取代β‑酮酸酯衍生物、一氟甲基化试剂一氟碘甲烷以及氟化铯，在40℃～60℃下搅拌反应，反应结束后分离得到氧上一氟甲基化的烯酸化合物。本发明工艺操作简单，无金属催化，无还原剂，条件温和易控制，是一种α位无取代β‑酮酸酯类化合物氧上高选择性、高产率一氟甲基化的合成方法。
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公开(公告)号：CN114773185A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210502815.4
申请日：2022-05-10
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种利用三氟甲基亚磺酸钠合成苯甲酰氟化合物的方法。所述方法由苯甲酸化合物利用三氟甲基亚磺酸钠在磷还原剂的条件下通过羧基的脱羟基氟化反应制备苯甲酰氟化合物。本发明方法首次利用三氟甲基亚磺酸钠原位生成硫代碳酰氟合成苯甲酰氟化合物，工艺操作简单安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少，环境友好，无需处理额外的有机溶剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112724055B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202110044783.3
申请日：2021-01-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种通过一锅法合成芳香族一氟甲硫基类化合物的方法。所述方法以芳香胺为原料，在亚硝酸叔丁酯和四氟硼酸的作用下，以无水乙腈为溶剂，先在冰浴中反应生成相应的重氮盐；接着在氯化铜、氯化亚铜和1，10‑菲啰啉作用下，利用硫氰酸钾作为硫源在冰浴中反应引入硫原子；最后，在氢氧化钾的作用下，通过一氟碘甲烷，在冰浴中反应引入一氟甲基，制得芳香族一氟甲硫基类化合物。本发明方法步骤简单安全，反应转化率高，三废少环境友好。
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公开(公告)号：CN113527362B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110822766.8
申请日：2021-07-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种基于R(+)‑α‑苯乙胺合成手性亚磷酰胺配体的方法。所述方法先将R(+)‑α‑苯乙胺与苯乙酮反应得到亚胺中间体，随后与H2在Pd/C的催化下还原得到高dr值的胺，胺再与浓盐酸反应生成胺的盐酸盐，最后胺的盐酸盐与手性二酚类和PCl3反应得到手性亚磷酰胺配体。本发明的反应路径条件温和，产率和对应选择性高，可以多种手性二酚类作为骨架合成相应的手性亚磷酰胺配体。
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公开(公告)号：CN114085175A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111505868.3
申请日：2021-12-10
Applicant: 南京贝塔生物科学有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C391/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种氘代二氟甲基取代的硒代苯基磺酸酯及其制备方法和应用，属于有机合成技术领域。所述制备方法包括以下步骤：制备中间产品BnSeCF2D：有机溶剂中加入氢化钠、苄硒醇进行反应；将碱性重水溶液加入反应液，后加入二氟卡宾试剂进行反应，得中间产品BnSeCF2D；制备氘代二氟甲硒基试剂：将步骤一所得BnSeCF2D与Cl2的氯仿溶液进行反应，然后向反应液中加入苯亚磺酸钠继续进行反应，即得PhSO2SeCF2D。本发明通过氢化钠与重水的搭配使用，首次合成出具有极高氘代水平的“SeCF2D”试剂，氘代率达到96%；本发明的氘代二氟甲基取代的硒代苯基磺酸酯可用于合成不同种类的氘代二氟甲硒基药物。
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公开(公告)号：CN113493479A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202110808009.5
申请日：2021-07-16
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07F9/44 , C07F9/6574 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种P‑手性N‑乙烯基膦酰胺、手性膦酰胺化合物及其制备方法。所述方法基于不对称烯丙基取代异构化策略，以肉桂基磷酸酯和膦酰胺为原料，以[Ir(cod)Cl]2为催化剂，手性磷酰胺为配体，甲苯为溶剂，高效得到对映体富集的N‑乙烯基膦酰胺分子，并对P‑手性N‑乙烯基膦酰胺分子进行进一步地合成转化，制得手性膦酰胺类化合物。本发明方法反应条件温和，简便易行，原料稳定且易于获得，产物的对映选择性和产率较高，所得到的P‑手性N‑乙烯基膦酰胺、手性膦酰胺化合物可作为多种不对称催化反应的催化剂。
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公开(公告)号：CN107176901A
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201610137797.9
申请日：2016-03-10
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开了一种二氟亚甲基化合物的合成方法。以苯乙烯衍生物为原料，在高价碘试剂碘苯二乙酸的存在下，以二氯甲烷为溶剂，以三乙胺三氢氟酸盐为氟化试剂，在70‑90℃温度下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到二氟亚甲基化合物。本发明的合成方法工艺条件合理，操作简单，反应时间短，转化率产率稳定，底物范围宽广，采用三乙胺三氢氟酸盐作为氟化试剂，方便处理，无需金属催化剂，是一种高效的合成二氟亚甲基的方法。
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