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公开(公告)号：CN110627752A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201810661747.X
申请日：2018-06-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D307/14
摘要： 本发明提供一种3-氨甲基四氢呋喃的制备方法，利用四氢呋喃-3-酮和硝基甲烷为原料，经缩合反应得到3-硝基甲叉基四氢呋喃，然后经催化加氢还原得到3-氨甲基四氢呋喃。本发明方法原料价廉易得，稳定性好，成本低；制备步骤简单，操作安全简便，反应易于实现；废水产生量少，绿色环保；副反应少，反应选择性高，原子经济性好，纯度和收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110272414A
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201810209218.6
申请日：2018-03-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供一种唑吡坦的制备方法，利用丙二腈和2-甲基丙烯醛为原料，经1,4-加成反应，制备2-甲基-4,4-二氰基正丁醛，然后和N,N-二甲基-4-对甲基苯基-4-氧代-3-氨基正丁酰胺经连续两次脱水缩合反应，和缚酸剂经消除反应制备唑吡坦。本发明方法原料价廉易得，工艺流程简短，反应条件温和，操作简便，成本低，三废量少，绿色环保，选择性好，产物收率和纯度高，有利于唑吡坦的工业化生产。
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公开(公告)号：CN108794468A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201710295403.7
申请日：2017-04-28
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D471/04
CPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明涉及一种四氢吡啶并吲哚类化合物的制备方法。该方法利用4‑氟‑2‑硝基甲苯与N‑(2‑氰基)乙基‑1‑萘甲酰胺在碱催化剂作用下，缩合生成中间体N‑[4‑(4‑氟‑2‑硝基苯基)‑3‑亚胺基丁基]‑1‑萘甲酰胺，产物混合液直接经催化加氢环合得到N‑(1‑萘甲酰基)‑2‑(2‑氨基)乙基‑6‑氟吲哚，后者再与甲醛环合，然后与氯乙酸在碱存在下缩合得到Setipiprant。本发明所用原料价廉易得，工艺流程短，操作简便，绿色环保，同时反应选择性好，产品收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN105348172A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510890034.7
申请日：2015-12-04
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D209/48 , C07C317/28 , C07C315/04 , C07C315/06
CPC分类号： C07D209/48 , C07C315/04 , C07C315/06 , C07C317/28
摘要： 本发明涉及一种(S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺的制备及阿普斯特的制备方法。利用4-甲氧基-3-乙氧基溴苯经格氏反应制备4-甲氧基-3-乙氧基苯基溴化镁、与甲磺酰基乙腈加成、水解、还原得到(R,S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺(Ⅲ)，再经拆分、过滤得到(S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺N-乙酰基-L-亮氨酸盐(Ⅳ),经中和后得到(S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺(Ⅱ)；将化合物Ⅱ进行亚酰胺化制得阿普斯特(Ⅰ)。本发明拆分后的母液循环利用转化为化合物Ⅳ，减少废液排放，绿色环保，降低成本。
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公开(公告)号：CN104447443A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410736597.6
申请日：2014-12-05
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/28 , C07D209/48
摘要： 本发明涉及一种阿普斯特及其中间体的制备方法。该方法是利用4-甲氧基-3-乙氧基苯甲醛在L-脯氨酸和助催化剂作用下，和二甲砜、氨通过Mannich反应得到(S)-1-(4-甲氧基-3-乙氧基)苯基-2-(甲磺酰基)乙胺(Ⅱ)中间体，然后该中间体(Ⅱ)再与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐亚酰胺化制备阿普斯特(Ⅰ)。本发明使用原料易得，流程短，工艺简便，产品光学纯度高；工业生产安全环保。
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公开(公告)号：CN115806531B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202111076366.3
申请日：2021-09-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D261/04 , C07C209/00 , C07C211/06 , C07C67/347 , C07C69/612 , C07C67/307 , C07C69/65 , C07C51/09 , C07C57/58 , C07C27/02
摘要： 本发明提供一种4,5‑二氢‑5,5‑二苯基异噁唑‑3‑甲酸及其衍生物的制备方法；利用二苯甲烷和丙烯酸酯经加成反应得到4,4‑二苯基丁酸酯，然后经氯代、水解和酸化得到4‑氯‑4,4‑二苯基‑2‑氧代丁酸，再和羟胺盐经环化反应即得。所得4,5‑二氢‑5,5‑二苯基异噁唑‑3‑甲酸可进一步制备双苯噁唑酸和4,5‑二氢‑5,5‑二苯基异噁唑‑3‑甲酸异丙胺盐。本发明原料易得，制备方法简单，安全环保，成本低；所用原料及中间产物稳定，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，利于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN113185431B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202010038980.X
申请日：2020-01-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/25
摘要： 本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料，经卤代‑消除得到1‑萘酚，然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN115677465A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202110838811.9
申请日：2021-07-23
申请人： 新发药业有限公司
摘要： 本发明提供一种β‑环柠檬醛的制备方法，包括通过两种途径(途径1或途径2)制备1,3,3‑三甲基环己烯，然后利用1,3,3‑三甲基环己烯和合成气经氢甲酰化反应制备2,2,6‑三甲基‑1‑甲酰基环己烷，再依次和卤代试剂进行卤代反应、消除卤化氢得到β‑环柠檬醛。本发明制备方法所用原料价廉易得，操作步骤简单、安全环保、易于实现，中间产物稳定，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，产品成本低，适于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN111484525B
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN201910074736.6
申请日：2019-01-25
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07F9/54 , C07F9/40 , C07C403/12 , C07C21/19 , C07C17/16 , C07C22/02 , C07C17/358 , C07C403/04
摘要： 本发明提供一种维生素A酯中间体C15及维生素A酯的制备方法。该方法以3,7‑二甲基‑3‑羟基‑1,6‑辛二烯为起始原料，经卤代反应、环化反应，然后和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备相应Wittig试剂，然后和2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应、酸化，所得产物经水解和酸化，再和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备C15。利用所得C15和2‑甲基‑4‑R3取代基羰基氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应可制备维生素A酯。本发明方法反应类型单一，反应条件易于操作和实现，操作安全环保，后处理简单，成本较低；反应活性强，反应选择性高，原子经济性高，目标产物收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN110734374B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN201810803347.8
申请日：2018-07-20
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C67/24 , C07C69/145
摘要： 本发明提供一种高收率的2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)的制备方法，本发明利用2,5‑二氢呋喃(Ⅱ)和合成气为原料，于催化剂作用下经氢甲酰化反应制备3‑甲酰基四氢呋喃(Ⅲ)，然后于催化剂作用下和乙酰化试剂反应制备2‑甲酰基‑4‑乙酰氧基‑1‑丁烯(Ⅳ)，再于催化剂作用下，经双键异构化得到2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得，成本低；工艺流程简短，反应易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，收率高，适于工业化生产。
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