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公开(公告)号：CN111470971B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202010384068.X
申请日：2020-05-09
IPC分类号： C07C209/08 , C07C211/08 , B01J23/06
摘要： 本发明公开了一种防止二异丙基乙胺生产中催化剂ZnCl2结块的方法，以二异丙胺和氯乙烷为原料，包括以下步骤：在原料中加入作为催化剂的ZnCl2以及加入防结剂后形成反应体系；反应体系于150℃～190℃的反应温度、1.5～2.2Mpa的反应压力下反应5～10小时；所得的反应液进行碱溶，分去水相，将有机相常压精馏，得作为产品的N，N‑二异丙基乙胺。本发明的方法避免了催化剂在反应中的结块，且产品收率高。
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公开(公告)号：CN115160196A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210765539.0
申请日：2022-06-30
IPC分类号： C07C319/14 , C07C319/28 , C07C321/14 , C07C321/20 , C07C321/30 , C07D213/70 , B01J29/46 , B01J29/14 , B01J29/072
摘要： 本发明公开了一种对称硫醚类化合物的制备方法，包括以下步骤：利用可溶性铜盐、胺助剂、分子筛，采用浸渍法制备铜基负载型催化剂；将铜基负载型催化剂、卤化物、单质硫、缚酸剂与溶剂混合后，于40～120℃下搅拌反应8～12h；反应时间到达后淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，萃取所得有机相洗涤后干燥除水，再除去溶剂，最后分离纯化，得到对称硫醚类化合物。采用本发明方法制备对称硫醚类化合物具有工艺简单、环境友好、收率高、选择性好等特点。
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公开(公告)号：CN112010777B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202010841543.1
申请日：2020-08-20
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07D333/38 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , B01J23/14 , B01J37/34
摘要： 本发明公开了一种于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将锡催化剂涂敷在管道化反应器内壁；将酰胺溶液和催化助剂混合后送入管道化反应器中，在0.1～2.0Mpa的反应压力和100～200℃反应温度下酰胺脱水生成腈；所得的反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明在管道化反应器中，于锡催化剂作用下酰胺连续化制备相应的腈，无需使用脱水剂，副产物只有水，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN112441929B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN202011316265.4
申请日：2020-11-23
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/06 , C07C29/82 , C07C31/08
摘要： 本发明公开了一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法，作为原料的二异丙胺和乙醇混合物为主要由二异丙胺和乙醇组成、且包含少量水的混合溶液，先将混合溶液进行除水处理，直至得含水率＜1％的除水后混合溶液；共沸剂与除水后混合溶液在共沸精馏塔内，采用间歇精馏方法或者三塔连续精馏方法进行精馏，共沸剂将除水后混合溶液中的乙醇夹带出来，从而实现分离二异丙胺和乙醇的目的；所述共沸剂为甲苯。本发明以水作为萃取剂回收甲苯，避免了增加额外第三组分分离回收甲苯，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN112521323B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202011464737.0
申请日：2020-12-12
IPC分类号： C07C327/42 , C07C327/46 , C07C327/44 , C07C327/48 , C07D295/194 , C07D333/38 , C07D307/68
摘要： 本发明公开了一种硫代酰胺类化合物的合成方法，包括如下步骤：惰性气体保护下，以卤代物为底物，升华硫为硫源，以铜族金属盐与配体组合而成的铜族金属配合物为催化剂，碱为促进剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于室温～60℃的反应温度下，搅拌反应8～12小时，反应所得物进行后处理，得硫代酰胺类化合物。本发明是通过卤代物与升华硫、甲酰胺的三组分一锅法合成硫代酰胺类化合物；该方法具有操作条件温和安全、反应时间短、操作简便、产物收率高等优势。
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公开(公告)号：CN112500324B
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202011464692.7
申请日：2020-12-12
IPC分类号： C07C327/44 , C07D295/194 , C07D213/83 , C07D333/38 , C07D307/68 , C07C327/42 , C07D307/16
摘要： 本发明公开了一种制备硫代酰胺类化合物的方法：惰性气体保护下，以羧酸酯为底物，升华硫为硫源，碱为催化剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于60～100℃反应温度下，搅拌反应4～8小时；将反应所得物进行后处理，得硫代酰胺类化合物。本发明是通过羧酸酯与升华硫、甲酰胺的三组分一锅法合成硫代酰胺类化合物；该方法具有操作条件温和安全、反应时间短、工艺过程简单、操作简便、无需使用特殊仪器、产物收率高等技术优势。
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公开(公告)号：CN111116444B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202010038543.8
申请日：2020-01-14
IPC分类号： C07D201/04 , C07D223/10 , B01J23/44 , B01J23/46 , B01J23/72
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺的绿色合成方法，包括以下步骤：光照法制备过渡金属单原子催化剂；将过渡金属单原子催化剂与作为原料的环己酮肟按照2～10：100的质量比混合后置于真空反应器中，于真空条件下加热至100～150℃反应5～10h；待反应结束后，用溶剂溶解反应产物，过滤，滤液经后处理，得己内酰胺。采用本发明方法制备己内酰胺具有工艺简单、条件温和、环境友好、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN112500324A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011464692.7
申请日：2020-12-12
IPC分类号： C07C327/44 , C07D295/194 , C07D213/83 , C07D333/38 , C07D307/68 , C07C327/42 , C07D307/16
摘要： 本发明公开了一种制备硫代酰胺类化合物的方法：惰性气体保护下，以羧酸酯为底物，升华硫为硫源，碱为催化剂，甲酰胺为溶剂和胺源，于60～100℃反应温度下，搅拌反应4～8小时；将反应所得物进行后处理，得硫代酰胺类化合物。本发明是通过羧酸酯与升华硫、甲酰胺的三组分一锅法合成硫代酰胺类化合物；该方法具有操作条件温和安全、反应时间短、工艺过程简单、操作简便、无需使用特殊仪器、产物收率高等技术优势。
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公开(公告)号：CN112010777A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010841543.1
申请日：2020-08-20
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/53 , C07C255/58 , C07D333/38 , C07C255/51 , C07C255/52 , C07C255/33 , C07D215/48 , C07D213/84 , C07D307/68 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/46 , B01J23/14 , B01J37/34
摘要： 本发明公开了一种于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法，包括以下步骤：将锡催化剂涂敷在管道化反应器内壁；将酰胺溶液和催化助剂混合后送入管道化反应器中，在0.1～2.0Mpa的反应压力和100～200℃反应温度下酰胺脱水生成腈；所得的反应产物经分离，得到酰胺所对应的腈的粗品。本发明在管道化反应器中，于锡催化剂作用下酰胺连续化制备相应的腈，无需使用脱水剂，副产物只有水，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN111604048A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010445565.6
申请日：2020-05-25
摘要： 本发明公开了一种用于电催化合成氨的过渡金属单原子催化剂，采用光沉积法，按照如下步骤制备而得：利用碳粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水等，制备作为载体的碳材料；在水与有机溶剂组成的混合溶剂中分散TiO2和碳材料，再加入过渡金属盐均匀混合，接着置于光照下室温反应，反应所得物冷冻固化后，再真空冷冻干燥，得过渡金属单原子催化剂。本发明还同时提供了利用过渡金属单原子催化剂进行的电催化还原氮气的合成氨方法。采用本发明方法合成氨具有工艺简单经济、环境友好、收率高等特点。
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