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公开(公告)号：CN103483270A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310439723.7
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/42
CPC classification number: C07D239/42
Abstract: 本发明公开一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法采用糖精与碳酸二甲酯来制备中间体N-甲酸甲酯-邻苯甲酰磺酰亚胺，之后采用甲醇来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上，总收率达到55.0%以上。本发明主要用于2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备，具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN102898329A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201210375967.9
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/00 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺。该方法操作简单、原料转化率高、反应选择性好，产品收率高、质量好，易于实现连续操作，适用于大规模制备。
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公开(公告)号：CN105481667B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201610018972.2
申请日：2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C47/198 , C07C45/82 , C07C45/83
Abstract: 本发明公开了一种提纯2,2‑二甲氧基乙醛的方法，属于精细化学品的分离提纯技术领域。本方法以2,2‑二甲氧基乙醛反应液为初始原料，经常压蒸馏，再加水进行萃取精馏，可得到高纯度的2,2‑二甲氧基乙醛溶液，纯度高于98％。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号：CN104496737B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201410771480.1
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成α‑胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题，适用于实验室简易制备，本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN104926871B
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201510304984.7
申请日：2015-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6558 , A01P7/04 , A01P7/02
Abstract: 本发明公开了一种O,O‑二烷基‑α‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰基)烃基甲基膦酸酯衍生物，其通式为I，式I中R表示：甲基、乙基、丙基或丁基；R1表示：卤素、氢、甲基或甲氧基。本发明还公开了该类化合物的制备方法。该类化合物对粘虫、蚜虫、红蜘蛛3个杀虫剂靶标具有显著的抑制作用，可用作杀虫剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN104262301B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410528357.7
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。
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公开(公告)号：CN103497162B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310439567.4
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明公开了一种2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。方法采用糖精与甲醇反应制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺，之后采用甲醇等作溶剂、碳酸二甲酯和甲醇钠来制备中间体邻甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本发明的合成方法制备2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯纯度达到95.0%以上，总收率达到65.0%以上。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒的光气、适合批量工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN104151149A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410386537.6
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/61
CPC classification number: C07C45/61 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法，以3,5-二氯-2-戊酮为原料，包括以下步骤：在碱作用下，3,5-二氯-2-戊酮在多元醇溶剂中脱去一分子氯化氢，生成1-乙酰基-1-氯环丙烷；碱与3,5-二氯-2-戊酮的摩尔比为1.5～3.0：1。本发明收率高，且无需后处理。本发明主要用于农药中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成。
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公开(公告)号：CN103936678A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410165615.X
申请日：2014-04-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
CPC classification number: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-p-苯甲基乙醛，然后采用N’N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。
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公开(公告)号：CN102887832B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201210375053.2
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/18
Abstract: 本发明公开了一种水相氯乙酰化反应合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法：以无机碱为缚酸剂，在有机溶剂促进下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反应合成相应的大位阻氯乙酰胺化合物。可用于农药精异丙甲草胺和异丙甲草胺的合成。本发明公开的方法操作简单，反应快、产品收率高、质量好，适用于大规模制备。
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