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公开(公告)号：CN102887832B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201210375053.2
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/18
Abstract: 本发明公开了一种水相氯乙酰化反应合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法：以无机碱为缚酸剂，在有机溶剂促进下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反应合成相应的大位阻氯乙酰胺化合物。可用于农药精异丙甲草胺和异丙甲草胺的合成。本发明公开的方法操作简单，反应快、产品收率高、质量好，适用于大规模制备。
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公开(公告)号：CN103497194A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310451799.1
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04 , A01N43/90 , A01P1/00 , A01P3/00
CPC classification number: C07D487/04 , A01N43/90
Abstract: 本发明属于农药领域，提供了一种多氮二环化合物、制备方法及其应用，该化合物的分子结构式如下所示：式中，R为O、S或NH，X为Cl或Br。该化合物以碳酸胍、尿素或者硫脲和乙二醛为原料反应制得，该化合物用于作为杀菌剂的应用。本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂，如三氯异脲酸和病毒必克。本发明的化合物在500ppm浓度下，对实验细菌有100%的抑制率；本发明的化合物的物质稳定性好，在水中实验，5天内分解率72%；本发明的化合物在室温稳定性相对较好，热储分解率为小于15%。
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公开(公告)号：CN102887832A
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201210375053.2
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C231/02 , C07C233/18
Abstract: 本发明公开了一种水相氯乙酰化反应合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法。以无机碱为缚酸剂，在有机溶剂促进下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反应合成相应的大位阻氯乙酰胺化合物。可用于农药精异丙甲草胺和异丙甲草胺的合成。本发明公开的方法操作简单，反应快、产品收率高、质量好，适用于大规模制备。
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公开(公告)号：CN101863859B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010197778.8
申请日：2010-06-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D285/34
Abstract: 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5％以上，总收率达到71.1％以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备，对提高产品质量，降低生产成本具有实际意义。
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公开(公告)号：CN102424671A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201110344498.X
申请日：2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短，收率高，总收率可达到61.7％。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的方法，所述方法包括以下步骤：N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN107759457A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711247840.8
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种1-卤代-1-乙酰基环丙烷的合成方法：以3,5-二卤代-2-戊酮为原料，在碱的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备1-卤代-1-乙酰基环丙烷化合物。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成1-卤代-1-乙酰基环丙烷化合物的难题，本发明主要用于含环丙烷结构单元的有机分子的合成。
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公开(公告)号：CN107098850A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710376723.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/88
CPC classification number: C07D211/88
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为：将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。
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公开(公告)号：CN104140450B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410385287.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5‑环辛二烯在醇‑水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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公开(公告)号：CN103497180B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310439566.X
申请日：2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明公开了一种4-（2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯-4-基）吡咯-3-腈的合成方法。该方法是采用邻苯二酚和二溴二氟甲烷反应制备中间体2,2-二氟苯并-1,3间二氧杂环戊烯，采用四氢呋喃等作溶剂、叔丁基锂和乙氧基亚甲基氰基乙酸乙酯来制备中间体2-氰基-3-（2，2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯-4-基）-2-丙烯酸酯。本发明的合成方法制备咯菌腈纯度达到99.0%以上，总收率达到45.0%以上，且具有原料便宜易得、工艺简单、各步骤产品收率高、纯度好、生产成本低、适合批量工业化生产等优点。
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