公开(公告)号：CN112125864A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202010984813.4

申请日：2020-09-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吴敏杰 ,  毕福强 ,  翟连杰 ,  姚冰洁 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  汪伟

IPC: C07D257/04

Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括：密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下，1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括：将降温后的反应溶液加水后，萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法，产物收率高，纯度高，操作简便，适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

公开(公告)号：CN105111213B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510512275.8

申请日：2015-08-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  舒远杰 ,  王伯周 ,  汪伟 ,  朱勇 ,  罗义芬 ,  霍欢 ,  翟连杰 ,  廉鹏

IPC: C07D487/04 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,4‑二羟基‑3,6‑二硝基吡唑[4,3‑c]并吡唑化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN105669574A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610019022.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  毕福强 ,  舒远杰 ,  王伯周 ,  翟连杰 ,  张生勇 ,  霍欢

IPC: C07D249/08

CPC classification number: C07D249/08

Abstract: 本发明公开了一种3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于炸药领域。

公开(公告)号：CN105601581A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201610133949.8

申请日：2016-03-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王锡杰 ,  王伯周 ,  毕福强 ,  翟连杰 ,  马玲 ,  霍欢

IPC: C07D271/08 ,  C06D5/00 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D271/08 ,  C06B25/34 ,  C06D5/00

Abstract: 本发明公开了一种含能增塑剂3-叠氮基-3’-硝基双呋咱基醚化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于混合炸药、固体推进剂。

公开(公告)号：CN103864710B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201410110788.1

申请日：2014-03-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘宁 ,  翟连杰 ,  王伯周 ,  舒远杰 ,  张丽涵 ,  李辉 ,  李亚南 ,  霍欢 ,  贾思媛 ,  李祥志

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中，然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中，在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时，反应完成后蒸除有机溶剂，所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑，其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1：1～5；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈；所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体，具有潜在的医用价值。

公开(公告)号：CN105541785A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610132876.0

申请日：2016-03-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张家荣 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  贾思媛 ,  张俊林 ,  李亚楠 ,  翟连杰

IPC: C07D319/06

CPC classification number: C07D319/06

Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度-10℃～35℃，将制备2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为5％～50％的MOH水溶液中，搅拌1min～20min后，分液，有机相干燥、浓缩后得2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1～1，所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理过程。

公开(公告)号：CN105175343A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510697962.1

申请日：2015-10-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  舒远杰 ,  王伯周 ,  张生勇 ,  汪伟 ,  毕福强 ,  李祥志 ,  翟连杰 ,  廉鹏

IPC: C07D233/92

CPC classification number: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，将2,2’-联咪唑加入到质量百分比为95％～98％的浓硫酸中，升温至40℃～60℃，滴加质量百分比为75％～85％的硝酸和质量百分比为95％～98％的浓硫酸混合溶液，加完后在40℃～60℃反应3h～6h，将反应液倒入冰水中，过滤、滤饼经冷水洗、干燥得4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑。本发明主要用于合成4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑。

公开(公告)号：CN105111213A

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201510512275.8

申请日：2015-08-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  舒远杰 ,  王伯周 ,  汪伟 ,  朱勇 ,  罗义芬 ,  霍欢 ,  翟连杰 ,  廉鹏

IPC: C07D487/04 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D487/04 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,4-二羟基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN104892594A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510350570.8

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  汪伟 ,  王伯周 ,  霍欢 ,  毕福强 ,  付小龙

IPC: C07D413/14

CPC classification number: C07D413/14

Abstract: 本发明公开了一种4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法，包括以下步骤：以4,5-二氰基氧化呋咱为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～25℃，将氯化锌和4,5-二氰基氧化呋咱加入到水中，再分批加入叠氮化钠，加完后加热升温至75℃～100℃反应3h～8h，然后中止反应，降至25℃后，用质量分数为36％浓盐酸酸化至pH＝1～2，随后过滤，滤饼经水洗、干燥，得4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱；其中氯化锌与4,5-二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5～2.0，4,5-二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0～4.0，4,5-二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120～200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。

公开(公告)号：CN103864710A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410110788.1

申请日：2014-03-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘宁 ,  翟连杰 ,  王伯周 ,  舒远杰 ,  张丽涵 ,  李辉 ,  李亚南 ,  霍欢 ,  贾思媛 ,  李祥志

IPC: C07D271/08

CPC classification number: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱、有机溶剂加入到反应瓶中，然后将烷基酮、苄基丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到反应瓶中，在温度0℃-40℃搅拌下反应15分钟-24小时，反应完成后蒸除有机溶剂，所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑，其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和酮的摩尔比为1：1～5；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或乙腈；所述烷基酮的碳数为C3-C7。本发明合成的3-(3-氨基呋咱-4-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物可以进一步合成有用的医药中间体，具有潜在的医用价值。