一种喷射流回路反应系统及制备脂肪族聚碳酸酯的方法

    公开(公告)号:CN117000174A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310854095.2

    申请日:2023-07-12

    Abstract: 本发明公开了一种喷射流回路反应系统及制备脂肪族聚碳酸酯的方法,包括以下步骤:将环氧化合物、催化剂和溶剂加入至聚合反应腔体中,氮气置换,打开循环泵,环氧化物、催化剂和溶剂的混合液通过换热器预热至25~100℃,再经换热器进入喷射流回路反应器内管,二氧化碳经喷射流回路反应器外管,气‑液‑固或气‑液两相在喷射流回路反应器内充分混合‑聚合,反应液在循环泵作用下,持续循环混合‑聚合,持续补充二氧化碳,从而实现脂肪族聚碳酸酯的聚合反应,获得目标聚合物。实现降低能耗和提高聚合效率,获得高分子量和窄分子量分布的脂肪族聚碳酸酯;通过喷射流回路反应器可提高聚合反应液和二氧化碳的混合效果,提高聚合效率和提高产品分子量。

    一种N,N-二乙氨基乙醇异辛酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN114478272A

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202111681532.2

    申请日:2021-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯及其制备方法,以异辛酸和N,N‑二乙氨基乙醇为原料,包括将异辛酸、N,N‑二乙氨基乙醇、溶剂及固体催化剂混合,搅拌加至热60~140℃进行回流脱水酯化反应4~17h,得到含有产物N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯的反应液,后经过滤,脱除溶剂和过量二乙氨基乙醇,再经蒸馏后获得N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯。本发明采用异辛酸为原料,一步法直接合成N,N‑二乙氨基乙醇异辛酸酯,具有合成路线段,成本低;对设备要求低,无需后续碱洗,干燥等后处理,降低污染物排放,操作简单。

    一种二氟胡椒环的制备方法

    公开(公告)号:CN108383825B

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN201810384301.7

    申请日:2018-04-26

    Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法,特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法,其合成过程如下:采用微通道反应器,将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷;同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷;依次在C、D、E及F模块中混合反应,反应温度控制在‑40℃‑20℃,在5s‑10min保留时间下收集产物;产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高,反应快速,成本低,污染小,环保安全等优点。

    微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺

    公开(公告)号:CN108456235B

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN201810198387.4

    申请日:2018-03-12

    Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的的方法,所述方法包括以下步骤:N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理,然后进入第一混合模块进行反应,反应完毕,进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应,酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品,粗品经乙醇重结晶得产物N,N‑二甲基‑(R)‑1‑[(S)‑2‑(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全,收率高。

    一种连续流合成代森锰锌制备方法

    公开(公告)号:CN111333557A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN202010311171.1

    申请日:2020-04-20

    Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法,将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合,随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤,得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干,得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击,使得分子尺度的围观混合良好,从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度,产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低,不经过物理研磨及其他工序,对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。

    一种合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN111100071A

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201911315336.6

    申请日:2019-12-19

    Abstract: 本发明公开了一种合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的方法,以α,α-二卤素芳基乙酮和2,2-二烷氧基乙醛为原料,在缚酸剂的作用下与氮源合环合成2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑类化合物,然后经肟化、脱水等反应制备2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物;本发明的合成方法制备2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑的收率高达91%,产品纯度98.0%以上,四步合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的收率≥82%,此发明公开的方法工艺简单,反应条件温和,原材料便宜易得。本发明主要应用于医药、农药中间体的合成。

    一种二氟胡椒环的制备方法

    公开(公告)号:CN108383825A

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201810384301.7

    申请日:2018-04-26

    CPC classification number: C07D317/46

    Abstract: 本发明涉及药物中间体的制备方法,特别提供了一种二氟胡椒环的制备方法,其合成过程如下:采用微通道反应器,将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷;同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷;依次在C、D、E及F模块中混合反应,反应温度控制在-40℃-20℃,在5s-10min保留时间下收集产物;产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。该方法制备二氟胡椒环具有原子经济性高,反应快速,成本低,污染小,环保安全等优点。

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