一种环合制备β-紫罗兰酮的方法

    公开(公告)号:CN111138261A

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN201911411240.X

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07C45/67 C07C49/21

    摘要: 一种环合制备β-紫罗兰酮的方法,以假性紫罗兰酮为原料,经过催化剂浓硫酸的环合作用,再进行水解淬灭,制备β-紫罗兰酮,所述反应体系包括第一溶剂和第二溶剂,所述第一溶剂为二氯甲烷,第二溶剂选自石油醚、120号溶剂汽油、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或多种,所述的第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:1.2~2.5,所述假性紫罗兰酮与第一溶剂和第二溶剂总质量之比为1:3.2~7.8,所述的假性紫罗兰酮与催化剂浓硫酸的质量比为1:1.2~2.5。

    一种虾青素中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN107739390B

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201710911883.5

    申请日:2017-09-29

    IPC分类号: C07F9/54

    摘要: 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法,具体如下:1)在液氨中加入锂反应,通入乙炔合成乙炔基锂,然后将液氨置换为有机溶剂,并加入1‑丁烯‑3‑酮继续反应,生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔‑3‑醇锂;2)在液氨中加入锂反应,之后加入步骤1)中得到的产物,生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔基锂‑3‑醇锂;3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应,生成缩合物;4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮;5)2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应,最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解,节约了原料,简化了路线。

    一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105315185B

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201410298234.9

    申请日:2014-06-26

    IPC分类号: C07C403/12

    摘要: 本发明公开了一种维生素A高级脂肪酸酯的合成方法,包括:在碱性金属氧化物的催化下,维生素A醇与高级脂肪酸酐在有机溶剂中发生酯化反应,反应完全后经过后处理得到所述的维生素A高级脂肪酸酯。该制备方法具有反应副产物少,产物纯度高,质量好的优点,采用高效液相色谱检测含量在97.5%以上,收率96.5%以上。得到的维生素A高级脂肪酸酯更方便于维生素A的贮运和应用。所制备的维生素A棕榈酸酯采用药典的方法分析,生物效价为175~178万IU/g,高效液相色谱检测含量97.5%以上,可直接作为商品销售,广泛应用于药物、饲料添加剂,食品添加剂。

    一种氧化法制备斑蝥黄的方法

    公开(公告)号:CN105777599A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201410831169.1

    申请日:2014-12-26

    IPC分类号: C07C403/24

    摘要: 本发明公开了一种氧化法制备斑蝥黄的方法,该方法以β-胡萝卜素为原料,以过氧化硫脲或过氧化尿素为氧化剂发生氧化反应得到斑蝥黄。本发明的优点是:1)操作简单,反应稳定,引发条件温和;2)氧化剂过氧化硫脲和过氧化尿素在溶剂中可分解为H2O2和原子氧,并缓慢放出O2,其活性氧含量高稳定性好,效用时间长,无副作用,无毒无公害,有利于实现工业化清洁生产。

    一种提高烯丙醇顺式产物产率的方法

    公开(公告)号:CN104649861B

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201410815850.7

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C07C29/56 C07C33/048

    摘要: 本发明涉及一种提高烯丙醇顺式产物产率的方法,根据式(1)异构化为式(2)和(3)的混合物,R1选自烷基、芳基和烷芳基,R2选自H、烷基和芳基,在溶剂中并且在非均相酸催化剂的存在下,使式(1)进行反应,所述溶剂为水或多相溶剂体系,所述多相溶剂体系包含水相和有机溶剂相,并且所述有机溶剂相包括选自醚类、酮类或饱和脂肪烃类及其混合物的与水不混溶的有机溶剂,所述的式(1)进行烯丙基重排反应,在反应物式(1)进行烯丙基重排体系中添加一定比例的式(3);所述式(3)的气相内标含量在95%以上。本发明有利于提高产物顺式(2)的形成,提高顺式(2)与反式(3)的比例,顺式(2)收率可比原体系提高13%左右。

    一种提高烯丙醇顺式产物产率的方法

    公开(公告)号:CN104649861A

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201410815850.7

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C07C29/56 C07C33/048

    CPC分类号: C07C29/56 C07C33/048

    摘要: 本发明涉及一种提高烯丙醇顺式产物产率的方法,根据式(1)异构化为式(2)和(3)的混合物,R1选自烷基、芳基和烷芳基,R2选自H、烷基和芳基,在溶剂中并且在非均相酸催化剂的存在下,使式(1)进行反应,所述溶剂为水或多相溶剂体系,所述多相溶剂体系包含水相和有机溶剂相,并且所述有机溶剂相包括选自醚类、酮类或饱和脂肪烃类及其混合物的与水不混溶的有机溶剂,所述的式(1)进行烯丙基重排反应,在反应物式(1)进行烯丙基重排体系中添加一定比例的式(3);所述式(3)的气相内标含量在95%以上。本发明有利于提高产物顺式(2)的形成,提高顺式(2)与反式(3)的比例,顺式(2)收率可比原体系提高13%左右。

    一种高纯度虾青素的合成方法

    公开(公告)号:CN106316908B

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201510383372.1

    申请日:2015-06-30

    IPC分类号: C07C403/24

    摘要: 本发明公开了一种高纯度虾青素的合成方法,包括以下步骤:将去氢虾青素溶于有机溶剂中,然后加入水、锌粉和相转移催化剂,再滴加冰乙酸进行还原反应,反应完成后经过后处理得到所述的虾青素。该合成方法通过在反应体系中加入一定量的水和相转移催化剂,降低了副反应,提高了反应的收率和纯度,并且有效地减少了冰乙酸的用量。