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公开(公告)号:CN113511971A
公开(公告)日:2021-10-19
申请号:CN202110796147.6
申请日:2021-07-14
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C67/307 , C07C69/65 , C07C67/31 , C07C69/732
摘要: 本申请公开了一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法,具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法,包括如下步骤:2‑甲基‑3‑丁烯酸乙酯经氧化反应合成2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯;将2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应,得到4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该合成方法简单,收率高,避免有毒的液溴和氢氰酸的使用,易于工业生产。
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公开(公告)号:CN104513164A
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201310464149.0
申请日:2013-09-30
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C69/65 , C07C67/327
CPC分类号: C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/65 , C07C69/732
摘要: 本发明公开了一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法,包括:(1)丙酮酸乙酯(II)与乙烯基卤化镁格氏试剂(III)进行格氏反应,反应完成后,得到缩合物(IV),该缩合物(IV)经水解反应得到羟基化合物;(2)将得到羟基化合物(V)与氢卤酸进行卤代反应,得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯(I)。本发明的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法,整体工艺简单,原料易得,反应选择性好,副产物少,收率较高,采用的原料均低毒或者无毒,无腐蚀性,对设备要求不苛刻,且环境友好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN110887913B
公开(公告)日:2020-10-20
申请号:CN201911373716.5
申请日:2019-12-27
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要: 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域,具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤:用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测:色谱柱C18‑WCX混合柱;检测波长为195‑220nm,测试时间为16‑20min,流动相为乙腈‑磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10‑12min,解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题,使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号:CN110887913A
公开(公告)日:2020-03-17
申请号:CN201911373716.5
申请日:2019-12-27
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要: 本发明属于生物素中间体含量检测技术领域,具体涉及一种生物素合成中的过程中间体双氨基物的HPLC检测方法。该方法包括如下步骤:用流动相溶解生物素合成过程中的环合反应液后在以下色谱条件下进行检测:色谱柱C18-WCX混合柱;检测波长为195-220nm,测试时间为16-20min,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液。本发明提供的检测方法可以在使待测物质双氨基物的出峰时间稳定在10-12min,解决了双氨基物与溶剂峰出峰重合的问题,使得监测更加准确、可靠。
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公开(公告)号:CN104513164B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201310464149.0
申请日:2013-09-30
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C69/65 , C07C67/327
摘要: 本发明公开了一种4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法,包括:(1)丙酮酸乙酯(II)与乙烯基卤化镁格氏试剂(III)进行格氏反应,反应完成后,得到缩合物(IV),该缩合物(IV)经水解反应得到羟基化合物;(2)将得到羟基化合物(V)与氢卤酸进行卤代反应,得到4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯(I)。本发明的4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法,整体工艺简单,原料易得,反应选择性好,副产物少,收率较高,采用的原料均低毒或者无毒,无腐蚀性,对设备要求不苛刻,且环境友好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106916059B
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN201510995337.5
申请日:2015-12-25
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07C45/69 , C07C49/245 , B01J31/02
摘要: 本发明公开了一种多磺酸基功能离子液体催化制备覆盆子酮的方法。该方法以苯酚和丁烯酮为原料,以一种多磺酸基功能离子液体为催化剂有选择性的催化合成覆盆子酮。该离子催化剂比现有的离子催化剂酸值高、合成成本低、催化效率好、室温下即可反应。
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公开(公告)号:CN113511971B
公开(公告)日:2024-01-30
申请号:CN202110796147.6
申请日:2021-07-14
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C67/307 , C07C69/65 , C07C67/31 , C07C69/732
摘要: 本申请公开了一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法,具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯及其制备方法,包括如下步骤:2‑甲基‑3‑丁烯酸乙酯经氧化反应合成2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯;将2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应,得到4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该合成方法简单,收率高,避免有毒的液溴和氢氰酸的使用,易于工业生产。
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公开(公告)号:CN106916063A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510997645.1
申请日:2015-12-25
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07C67/08 , C07C69/145 , C07C69/007 , B01J31/02
CPC分类号: C07C67/08 , B01J31/0278 , B01J2231/49 , C07C69/145 , C07C69/007
摘要: 本发明公开了一种酸性功能化离子液体催化制备乙酸香叶酯的方法,包括以下步骤:在酸性功能化离子液体的催化下,乙酸和香叶醇进行酯化反应,反应完全后,反应液经过后处理得到所述的乙酸香叶酯,所述的酸性功能化离子液体的结构如式(Ⅱ)所示,式(Ⅱ)中,X为R1(R2)(R3)N-,R1、R2和R3独立地选自C1~C5烷基;n为1~5的整数;Y-为硫酸氢根、磺酸根、甲磺酸根、三氟甲基磺酸根、苯磺酸根或对甲苯磺酸根。该方法的转化率高,副反应少,得到的产物收率和纯度高,并且后处理简单,具有重要的工业应用价值。[X(CH2)nSO3H]+Y- (Ⅱ)。
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公开(公告)号:CN106916059A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510995337.5
申请日:2015-12-25
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07C45/69 , C07C49/245 , B01J31/02
摘要: 本发明公开了一种多磺酸基功能离子液体催化制备覆盆子酮的方法。该方法以苯酚和丁烯酮为原料,以一种多磺酸基功能离子液体为催化剂有选择性的催化合成覆盆子酮。该离子催化剂比现有的离子催化剂酸值高、合成成本低、催化效率好、室温下即可反应。
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