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公开(公告)号：CN108892643B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201811013064.X
申请日：2018-08-31
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 一种丙硫咪唑的制备新方法。本发明提供了一条全新的丙硫咪唑的合成路线，以2‑硝基‑5‑氯苯胺为起始原料，经过取代、缩合、还原、环合反应得到高纯度的丙硫咪唑。其特征在于2‑硝基‑5‑氯苯胺，经取代反应，再与卤代正丙烷缩合反应得到2‑硝基‑5‑丙硫基苯胺，避免使用价格高，且有刺激臭味的丙硫醇。避免使用高危的氢化还原工艺，采用原料廉价易得的硫化碱还原工艺，并提供了一套还原分层废水无毒化处理方案，同时能够得到副产硫代硫酸钠，变废为宝。新工艺收率高、安全风险低，易于工业化生产，且制备的丙硫咪唑含量高、单个杂质含量小，符合美国药典和欧洲药典等最新标准。
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公开(公告)号：CN111909156A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010861493.3
申请日：2020-08-25
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07C51/41 , C07C57/145
摘要： 本发明公开了一种马来酸奥拉替尼的制备方法。以反式-4-[(叔丁氧羰基)氨基]环己烷羧酸和4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶为起始原料，经过还原、缩合、酯化、磺酸化、脱保护、氯化、甲胺化、成盐反应得到马来酸奥拉替尼。该合成路线通过甲磺酸酯、磺酸化、甲胺化、成盐等工序工艺优化，减少了后处理次数，提高了生产效率和收率；操作更加简便，适合国内工业化生产。总收率达到65％以上，产品纯度达99％以上。
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公开(公告)号：CN111157636A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201911369312.9
申请日：2019-12-26
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
摘要： 本发明是一种测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法，包括以下步骤：1)采用varianCP-SIL5CB(60m×0.32mm×5.0μm)色谱柱，将羟氯扎胺配制成溶液；2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。本发明采用顶空进样，有效的避免了样品中不易挥发物质对残留溶剂检测的影响，从而有效准确的对羟氯扎胺残留溶剂进行检测。本发明提供测定原料药羟氯扎胺溶剂残留的方法分离度均大于3.7，线性关系数均大于0.99，回收率在98.8-108.4％，重现性可接受标准是各水平下结果的RSD％≤10.0％。
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公开(公告)号：CN110903247A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201911340788.X
申请日：2019-12-23
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明公开了一种大幅降低奥芬达唑杂质B的制备方法。以芬苯达唑为起始原料，以过氧化尿素为氧化剂，经过氧化，脱色、结晶工序得到奥芬达唑。用过氧化尿素代替目前生产使用的双氧水，反应更温和，安全性更高，能大幅降低奥芬达唑杂质B，适合国内工业化生产。
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公开(公告)号：CN110563643A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910974727.2
申请日：2019-10-14
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种(5-溴-3-甲基-吡啶-2-基)-甲胺的合成方法。以2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料，经过溴代，重氮化、溴化，甲胺基化反应得到(5-溴-3-甲基-吡啶-2-基)-甲胺。该方法设计了全新的合成路线，反应条件温和，产物纯度高，且起始原料2-氨基-3-甲基吡啶易得，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110128486A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910533066.X
申请日：2019-06-19
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种泰拉霉素的合成方法。以二氢高红霉素为起始原料，经过Cbz-Cl保护后通过Pfitzner-Moffatt氧化得到相应二氢高红霉素醛，再经过Corey-Chaykovsky环氧化，最后环氧化合物在催化剂作用下与正丙胺发生开环加成，同时发生胺解脱保护得到泰拉霉素。该方法避免了原工艺氧化和环氧化时超低温反应，反应条件较为温和；脱保护使用醇解保护基团，避免了加氢脱保护基工艺，降低了安全风险和生产成本，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110128351A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910533793.6
申请日：2019-06-19
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 一种甲苯咪唑C晶型的制备新方法。本发明提供了一条全新的甲苯咪唑C晶型的制备方法，以甲苯咪唑粗品(A晶型)为起始原料，经过与硝酸或硫酸成盐、脱色、转型、中和反应得到高纯度的甲苯咪唑C晶型。新方法制备的甲苯咪唑C晶型含量达到99.5％以上，收率达到98.0％以上，且工艺稳定。避免使用价格高昂的甲酸作为溶剂，不会产生大量难处理的甲酸废水，降低了原料成本和三废处理成本。
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公开(公告)号：CN109795990A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201811497575.3
申请日：2018-12-07
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖化学有限公司
摘要： 一种综合处理二氧化硫废气和硫化碱废水的方法。本发明提供了一种全新的综合处理二氧化硫废气和硫化碱还原分层废水的方法，利用甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺中间体硝基还原时硫化碱分层废水，处理驱虫药甲苯咪唑、氟苯咪唑、氯氰碘柳胺、五氯柳胺、地克珠利、苯硫胍的制备工艺中氯化亚砜氯化过程产生的二氧化硫废气，生成副产物大苏打。该方法十分简单，处理效率高，且无二次污染，实现以废治废、变废为宝的目的，应用前景十分广阔。
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公开(公告)号：CN106083622B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201610440184.2
申请日：2016-06-16
申请人： 常州齐晖药业有限公司 , 连云港市亚晖医药化工有限公司
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本申请公开了一种甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮的制备方法，包括：将4‑氨基‑3‑硝基二苯甲酮和催化剂加入至有机溶剂中，再加入氢供体，经转移氢化还原反应，制得甲苯咪唑中间体3,4‑二氨基二苯甲酮；其中所述的催化剂为Pd‑X/C催化剂，其中，X为Ni，Ru，La，Ce，Co，Li，K，Mg，Ti，Cu或Mo元素中的一种。该方法具有反应条件温和、操作简单、还原率高、成本低、环保性高和易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN103630628B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310653659.2
申请日：2013-12-05
申请人： 常州齐晖药业有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及的是一种甲酸溶剂残留检测技术领域，具体是一种用于检测咪唑类驱虫药中甲酸残留的方法。该检测方法采用衍生化技术将甲酸溶解在二甲亚砜溶剂中，在硫酸催化下与甲醇反应生成甲酸甲酯，采用顶空进样法对甲酸甲酯进行测定，进而达到对甲酸残留的测定。采用本发明的技术方案的有益效果是：选择了二甲亚砜作为甲酸残留检测的溶剂，解决了咪唑类驱虫药常用的醇类、酮类、酯类溶剂中不溶的问题；改进了衍生化试剂，将甲醇代替乙醇，酯化活性更高，提高了衍生化反应的转化率，最终提高了甲酸残留检测的精度；用顶空气相色谱法甲酸残留浓度在考察范围内线性关系良好；本法具有操作简便、分离度好、灵敏度高、重复性好、数据准确可靠等优点。
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