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公开(公告)号：CN101967163A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010274265.2
申请日：2010-09-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 中国科学院昆明植物研究所
IPC分类号： C07F15/00 , A61K31/282 , A61P35/00
摘要： 本发明涉及一种新型的铂(Ⅱ)抗癌配合物，以3-X-1，1-环丁烷二羧酸根作离去基团，以mixed-NH3/环戊胺或mixed-NH3/环己胺为载体，X是环丁烷上第三位碳上的极性取代基，分别为羟基OH，乙酰氧基OCOCH3和二氯乙酰氧基OCOCHCl2，同时该化合物可以含0，1，2个结晶水。本发明的化合物可以采用常规方法合成，它们不但具有高抗癌活性，而且对癌细胞有高的选择性，优于目前临床上广泛使用的抗癌药顺铂和卡铂。同时，这些化合物还具有水溶性好、稳定的优点，可以制成注射剂，用于临床治疗癌症。
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公开(公告)号：CN101417938A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810058932.6
申请日：2008-09-19
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明公开了一种制备乙酰丙酮铪[Hf(acac)4]的新工艺。工艺过程为：先将无水四氯化铪(HfCl4)溶于甲醇中，并加入乙酰丙酮(Hacac)，用NaOH调节溶液的PH值，反应生成了一种新的中间体配合物Hf2(OH)2(acac)6，然后再加入Hacac回流反应，使其转化为目标化合物Hf(acac)4。该工艺具有集合成和提纯工艺于一体、产率高，纯度高，提纯过程中不需要特殊的区域升华装置，也避免了使用剧毒物质苯等优点，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN115073530B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210652549.3
申请日：2022-06-07
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。
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公开(公告)号：CN113637032B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202110942755.3
申请日：2021-08-17
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种mer‑Ir(ppy)3的制备方法，属于有机铱配合物发光材料领域，具体是以乙酰丙酮铱为前驱体，以邻二氯甲苯或二乙二醇二乙醚为溶剂，在惰性气体保护下，和2‑苯基吡啶加热回流反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，通过柱纯化得到mer‑Ir(ppy)3，该方法选取了对mer‑Ir(ppy)3溶解度非常小的溶剂，具有工艺简单、合成时间短、纯度高、产率高等优势，适于批量化制备。
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公开(公告)号：CN115028536A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210741461.9
申请日：2022-06-27
申请人： 昆明贵金属研究所 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/63
摘要： 本发明公开了一种四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)的制备方法，具体是：(1)以钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；(2)再在以硫酸为介质，在氧化剂条件下，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为四氧化钌；(3)将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入四氧化钌气体，反应适量时间，过滤，得到四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)粗品，再用适量的冰水洗涤2～3次，干燥，得到绿色固体，以钌计产率为99％以上。该制备方法选取了钌废渣为原料，碱熔，水浸，再氧化为四氧化钌，再加入适量的四丙基氢氧化铵，最终获得目标化合物。实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，容易实现批量产业化生产。
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公开(公告)号：CN115010193A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210725696.9
申请日：2022-06-23
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C01G55/00 , C07C209/68 , C07C211/65 , C07C51/41 , C07C53/10 , C07C55/08 , C07C55/07
摘要： 本发明公开了一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法，所述四氮合铂(II)酸盐表示为[Pt(Y)i]Xj，其由阳离子部分物[Pt(Y)i]与阴离子酸根Xj部分组成；Y代表氨、乙二胺或丙二胺，当Y为氨时，i＝4，当Y为乙二胺或丙二胺时，i＝2；X为硝酸根或醋酸根时，j＝2；所述X为磷酸氢根、硫酸根、草酸根或丙二酸根时，j＝1。该方法是以+4价的二氧化铂水合物为铂源、氨等含氮化合物为配体，水合肼等还原剂定量还原，经两步反应一锅法得到目标配合物。该方法不使用银盐，避免副产物氯化银或草酸钙等难溶物包裹产品[Pt(NR)i]2+，无含铂废液和废渣产生；反应在常压下进行，操作简单、易于控制；从铂开始计算，综合产率≈90％，产物纯度>99％，产品产率和纯度高。
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公开(公告)号：CN109795992B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
摘要： 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN113402564A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110667103.3
申请日：2021-06-16
申请人： 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
摘要： 本发明涉及铱配合物、制备方法及深红光OLED器件。该铱(Ⅲ)配合物是以3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉为环金属配体、3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮为辅助配体的配合物，其β‑二酮辅助配体中同一ɑ位上的烷基取代基不相同。制备方法是通过水合三氯化铱和3,5‑二甲基苯基‑6‑异丙基异喹啉反应得到铱氯桥二聚体，碱性条件下和3,7‑二甲基‑4,6‑壬二酮反应得到。利用上述铱(Ⅲ)配合物制备深红光发射的OLED器件，其中的发光层是以所述铱(Ⅲ)配合物掺杂TCTA制备得到。本发明具有外量子效率高和发光亮度高的优点，为深红光发射，色坐标(0.68，0.32)，制备的铱配合物磷光材料及深红光OLED器件可用在商业化OLED平板显示和固态照明领域。
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公开(公告)号：CN109776617B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201910062494.9
申请日：2019-01-23
申请人： 昆明贵金属研究所
IPC分类号： C07F15/00 , B01J31/22 , C07D285/14 , C07D333/16 , C07D333/28
摘要： 本发明公开了一种丙酮配位双核钯化合物及其制备方法和应用。该丙酮配位钯化合物的制备方法是：以(氟代)乙酰丙酮(HFxacac)和氯化钯为原料在芳香烃和丙酮混合液的条件下合成一种以丙酮为桥链接两个钯原子的一类化合物，结构如下所示。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的钯化合物；催化Sonogashira偶联反应的产物中全部为双边偶联产物，单边偶联产物几乎没有，表现出优异的反应活性，具有较好的产业化前景，
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公开(公告)号：CN107026242B
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201710062526.6
申请日：2017-01-24
申请人： 昆明贵金属研究所
摘要： 本发明公开了一种深蓝光有机铱(Ⅲ)配合物OLED器件，所述发光层是具有式A结构的有机铱(Ⅲ)配合物掺杂DPEPO形成的发光层,传统铱(Ⅲ)蓝光材料和器件具有量子效率低、发光颜色不标准、激发能量高等问题。本发明合成的新型铱(Ⅲ)配合物磷光材料及其制成的OLED器件，具有良好的光致发光表现，量子产率高、激发态寿命短，可实现标准深蓝光发射。器件具有良好的电致发光表现，具有外量子效率高、发光亮度高、电流密度高、起亮电压低的优点，接近标准蓝光色坐标(0.14,0.08)，制备的OLED器件可用在商业化OLED显示和照明领域。
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