一种高纯度D-N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN114213266B

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202111516284.6

    申请日:2021-12-07

    IPC分类号: C07C227/06 C07C229/18

    摘要: 本发明公开了一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,包括:将L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯和2,6‑二甲苯胺加入瓶中,在超声波下升温,保温反应;中控分析L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯含量小于0.5%,降温过滤,滤液高真空下脱出前馏分,再脱出D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。本发明提供一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,不仅减少了2,6‑二甲苯胺与L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯的比重,还降低了反应温度和时间,得到的产品只需要进行简单蒸馏就可以得到高含量的D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。

    一种三苯基氢氧化锡的合成方法
    53.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116925129A

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202310866268.2

    申请日:2023-07-14

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 本发明公开了一种三苯基氢氧化锡的合成方法,以氢氧化钠和三苯基氯化锡为原料,水为溶剂,在催化剂存在下反应后经离心、烘干,最终直接生成三苯基醋酸锡。本发明克服了传统工艺中甲苯溶剂的使用,安全环保,保护环境,并节约了成本。而且加快了反应速度,缩短了反应时间,降低了能耗,且具有收率高、产品质量好、三废少等优点。

    一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN116903528A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310848445.4

    申请日:2023-07-12

    IPC分类号: C07D213/82

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的合成方法,包括:1)在溶剂I存在的条件下,将N,N‑二甲基‑2‑氯烟酰胺、硫氢化钠和氢氧化钠混合,反应I得到第一反应产物:2)在溶剂II存在的条件下,将第一反应产物、碳酸铵、氯化钠混合后,通入氯气,反应II后还原得到第二反应产物;所述第一反应产物为2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺钠盐;所述第二反应产物为2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺;本发明所述2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的合成方法,制备的2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺钠盐在强酸性下不稳定,酰氯在水中稳定性不强,在碳酸铵缓冲溶液中酰氯相对稳定,不易分解,氯气能接近定量反应,增加收率,且能得到高纯度的中间体II。

    一种丙环唑连续生产提纯工艺
    55.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116478142A

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202310493425.X

    申请日:2023-05-05

    IPC分类号: C07D405/06

    摘要: 本发明公开了一种丙环唑连续生产提纯工艺,涉及丙环唑提纯技术领域;所述提纯工艺包括,1)将丙环唑粗品一次蒸发,得到第一蒸发产物:2)将第一蒸发产物二次蒸发,得到第二蒸发产物;3)将第二蒸发产物精馏,得到丙环唑和丙环唑异构体;所述丙环唑粗品的含量为82%~85%;所述丙环唑的含量大于99%;所述丙环唑异构体的含量大于95%;本发明所述丙环唑连续生产提纯工艺,可以解决传统精馏釜采用一锅法精馏,去除轻、重组分需要长时间熬煮,且需要较高的塔板数,并导致最终丙环唑产品颜色变深且有稍微炭化,以及很难得到99%以上含量的丙环唑产品的问题。

    烷氧基乙酸的制备方法
    56.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116178134A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211582298.2

    申请日:2022-12-09

    摘要: 本发明公开了烷氧基乙酸的制备方法,涉及涉及化工技术领域,包括有氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成,以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成,按照原料质量份计算的比例如下:氯乙酸47.3g、烷基醇234‑368g、氢氧化钠固体为42g,在烷氧基乙酸的制备过程中,制备的环境的控制为温度为60‑80℃,可以通过计时器控制冷凝时间,并通过冷凝管将烷基醇进行回收,无需使用到复杂的操作环境,便于烷氧基乙酸的制备,实现了资源的重复回收利用,节约了资源的使用,在烷氧基乙酸的制备过程中,不使用到金属钠作为制备的原料,在制备的过程中,不会制备出醇钠,使得整个制造烷氧基乙酸的过程十分的安全。

    一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法

    公开(公告)号:CN115260023A

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202210520480.9

    申请日:2022-05-13

    摘要: 本发明公开了一种3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮的合成新方法,具体涉及化工生产领域,具体合成步骤为:原料准备,将固载催化剂装入固定床内,将邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别装入储罐中;进行合成反应,首先开启固定床加热装置,当温度到40℃时,同时开启三台输送泵,将三个储罐中的邻苯二甲醚、二氯乙烷和对氯苯甲酰氯分别送入固定床,邻苯二甲和对氯苯甲酰氯在SO42‑/ZrO2固体超强酸催化剂下进行傅克反应;合成产物收集,上述傅克反应生成产物溶于二氯乙烷萃取剂中,首先向固定床反应器加水洗涤,将反应液静置分液,对下层油相进行常压间歇精馏,然后从出料口收集油层物料,油层物料即为3,4-二甲氧基-4-氯-二苯酮。

    一种可湿性粉剂的制备方法

    公开(公告)号:CN115152752A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202211035155.X

    申请日:2022-08-26

    摘要: 本发明公开了一种可湿性粉剂的制备方法,涉及农药制剂技术领域,所述可湿性粉剂包括物料A、物料B、助悬剂,可湿性粉剂的制备方法包括下列步骤:步骤1、制备助悬剂,称取二氧化硅20份、海藻酸钠2份、甲基纤维素钠15份、壳聚糖季铵盐20,混合均匀得到助悬剂;步骤2、制备物料A,取液体原药10份与12份吸附剂混合均匀,同时控制湿度得到湿度在60%以下的物料A;步骤3、制备物料B,称取固体原药5份、分散剂3份、消泡剂1份、颜料0.1份、填料40份;步骤4、混合物料A、B,将步骤1、步骤2、步骤3得到的助悬剂、物料A、物料B按照1:1~5:0.02~0.05混合,得到可湿性粉剂,最后经过气流粉碎机粉碎得到可湿性粉剂成品。

    一种高纯度D-N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN114213266A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111516284.6

    申请日:2021-12-07

    IPC分类号: C07C227/06 C07C229/18

    摘要: 本发明公开了一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,包括:将L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯和2,6‑二甲苯胺加入瓶中,在超声波下升温,保温反应;中控分析L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯含量小于0.5%,降温过滤,滤液高真空下脱出前馏分,再脱出D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。本发明提供一种高纯度D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯的合成工艺,不仅减少了2,6‑二甲苯胺与L‑对甲苯磺酰乳酸甲酯的比重,还降低了反应温度和时间,得到的产品只需要进行简单蒸馏就可以得到高含量的D‑N‑(2,6‑二甲苯基)丙氨酸甲酯。

    一种2[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成

    公开(公告)号:CN113620879A

    公开(公告)日:2021-11-09

    申请号:CN202110667692.5

    申请日:2021-06-16

    IPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明公开了一种2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成,由邻硝基甲苯在稀盐酸体系中跟碘化钾、双氧水合成得到邻硝基苄基碘,然后跟1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇反应得到2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯。本发明2[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成方法几乎没有副产物,二碘代物不易生成,邻硝基甲苯的转化率高,可达99%以上。