一种含氨基甲酸酯单元的端炔基聚丁二烯的合成方法

    公开(公告)号:CN106397639B

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201610807721.2

    申请日:2016-09-07

    Abstract: 本发明公开了一种含氨基甲酸酯单元的端炔基聚丁二烯的合成方法,其结构式如I所示。其合成过程包括以下步骤:(1)丙炔醇和过量的甲苯‑2,4‑二异氰酸酯反应得到炔丙基(3‑异氰酸酯基‑4‑甲基)苯基氨基甲酸酯;(2)炔丙基(3‑异氰酸酯基‑4‑甲基)苯基氨基甲酸酯与端羟基聚丁二烯通过加成反应生成含氨基甲酸酯单元的端炔基聚丁二烯。本方法所合成的含氨基甲酸酯单元的端炔基聚丁二烯,具有特定的链结构,且无副反应发生,应用于聚三唑弹性体中使其具有优异的力学性能。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587B

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度‑5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1‑氨基‑2‑氰基二肟;(3)搅拌下,将1‑氨基‑2‑氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度‑10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱。本发明主要用于3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成。

    2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法

    公开(公告)号:CN105541785B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201610132876.0

    申请日:2016-03-09

    Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理方法,包括以下步骤:在温度‑10℃~35℃,将制备2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷所得反应液,加入质量百分比为5%~50%的MOH水溶液中,搅拌1min~20min后,分液,有机相干燥、浓缩后得2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷,其中2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1~1,所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理过程。

    硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量方法

    公开(公告)号:CN104458807B

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201410663685.8

    申请日:2014-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量方法,该方法先通过量热实验测量含能材料制备过程中的总热效应ΔrHm以及在相同条件下硝化反应当量生成水与浓酸反应的热效应ΔrHm,2,两者的差值即为测量得到的含能材料制备过程中硝化反应热效应ΔrHm,1;接着采用不同的量子化学方法计算含能材料制备过程中硝化反应热效应ΔrH′m,1,选择ΔrHm,1与ΔrH′m,1相对误差最小的量子化学方法作为相应含能材料制备过程硝化反应热效应的计算方法,然后根据优选的方法计算目标温度T下含能材料制备过程硝化反应热效应ΔrHm,1(T)。本发明为硝基含能化合物制备过程硝化反应热效应的测量提供一种有效的方法,为相关含能材料研究与生产过程中换热器的设计及合适工艺参数的选择提供依据。

    一种恶二唑化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103951660B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410113629.7

    申请日:2014-03-24

    Abstract: 本发明公开了一种恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤:在温度20℃~25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中,然后加入烷基酮或苄基丙酮,在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h,反应完成后蒸除醇,粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑,其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5;所述醇为甲醇或乙醇;所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本发明主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H,5H-1,2,4-恶二唑化合物。

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