公开(公告)号：CN110655657A

公开(公告)日：2020-01-07

申请号：CN201911018765.7

申请日：2019-10-24

申请人： 郑州大学 ,  河南交通职业技术学院

发明人： 石林林 ,  赵福杰 ,  谢晓娜 ,  刘炳慧 ,  韩欣 ,  朱新举 ,  郝新奇 ,  宋毛平

IPC分类号： C08G83/00

摘要： 本发明公开了一种手性三联吡啶[3+3]结构的金属-有机超分子聚合物的合成方法，包括以下步骤：在反应器中依次加入蒎烯稠合的双三联吡啶咔唑配体、四水硝酸锌和溶剂；空气氛围中磁力搅拌反应，在油浴锅里充分反应；反应结束后，冷却至室温，加入过量的六氟磷酸铵盐，搅拌，直至有大量的固体析出，抽滤、水洗、干燥得目标产物，反应一步完成，操作简便，反应效率高，用量小，符合绿色化学可持续发展的要求。

公开(公告)号：CN109824702A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910141781.9

申请日：2019-02-26

申请人： 郑州大学

发明人： 邵田 ,  田露露 ,  李宜高 ,  冷菊花 ,  张宁 ,  徐琰 ,  朱新举 ,  郝新奇

IPC分类号： C07D519/00

摘要： 本发明公开了一种双（2-杂芳基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）硫醚类化合物及其合成方法，包括下述步骤：在空气环境下，将2-杂芳基咪唑并[1,2-a]吡啶化合物与异硫腈酸苯酯加入反应管中，加入碘化亚铜、4-二甲氨基吡啶，然后加入溶剂，90℃下反应12小时；反应结束后萃取、色谱分离、干燥既得目标产物。该反应利用廉价金属铜(Ⅰ)作为催化剂，4-二甲氨基吡啶为碱，N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，实现了咪唑并[1,2-a]吡啶化合物与异硫腈酸苯酯的硫桥连反应，该方法将对咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的硫桥连反应的研究和应用具有重要意义。

公开(公告)号：CN109824665A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910141333.9

申请日：2019-02-26

申请人： 郑州大学

发明人： 赵雪梅 ,  王梦玲 ,  魏静娜 ,  颜花婷 ,  黄恩玲 ,  朱新举 ,  郝新奇 ,  宋毛平

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种N-((2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)甲基)苯磺酰胺类化合物及其合成方法，包括下述步骤：在空气环境下，将2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物与苯磺酰胺加入反应管中，加入二叔丁基过氧化物、高锰酸钾、叔丁醇钠，然后加入溶剂，100~140℃下反应8~12小时；反应结束后色谱分离、干燥既得目标产物，该反应利用甲醇和六氟异丙醇作为反应溶剂，实现了咪唑并[1,2-a]吡啶化合物与苯磺酰胺的磺酰胺甲基化反应，该方法简单高效，成本低廉且易于纯化，底物适用性广，丰富了咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的的官能团化反应类型，同时也实现了苯磺酰胺的新的反应方式。

公开(公告)号：CN109180648A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201811299498.0

申请日：2018-11-02

申请人： 郑州大学

发明人： 朱新举 ,  王秋灵 ,  支昌磊 ,  李静 ,  刘爽 ,  赵雪梅 ,  郝新奇 ,  宋毛平

IPC分类号： C07D403/04

摘要： 本发明公开了一种7-烷基-N-嘧啶吲哚啉类化合物及其合成方法，所述7-烷基-N-嘧啶吲哚啉类化合物的结构通式为： 制备方法如下：在氩气环境下，将N-嘧啶吲哚啉类化合物乙烯环丙烷类化合物加入反应管中，加入1-金刚烷甲酸，[Cp*Rh(CH3CN)3](SbF6)2，六氟锑酸银，然后加入甲醇，80～120℃下反应12小时；反应结束后淋洗、薄层色谱分离、干燥得目标产物。本发明利用金属铑(Ⅲ)作为催化剂，甲醇作为反应溶剂，实现了乙烯基环丙烷的碳-碳键断裂和吲哚啉类化合物的7-位碳氢键活化，同时这种带双键的长烷基链还可以实现进一步的官能团化反应，该方法简单高效，选择性好且易于纯化。

公开(公告)号：CN106831765B

公开(公告)日：2018-12-14

申请号：CN201611232952.1

申请日：2016-12-28

申请人： 郑州大学

发明人： 宋冰 ,  朱新举 ,  申晓静 ,  刘文博 ,  刘春玉 ,  赵雪梅 ,  郝新奇

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物与N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的直接腈基化反应方法，得到2‑(2,6‑二氰基苯基)咪唑并[1,2‑α]吡啶化合物。该反应利用二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体([RhCp*Cl2]2)和六氟锑酸银(AgSbF6)作为催化剂，以碳酸氢钠(NaHCO3)为添加剂，以1,2‑二氯乙烷为反应溶剂，实现了2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物与N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的腈基化反应。该方法简单高效，丰富了2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物的官能团化反应类型，同时也实现了N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的新的反应方式。该方法将对2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物的腈基化反应的研究和应用具有重要意义。

公开(公告)号：CN106831765A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201611232952.1

申请日：2016-12-28

申请人： 郑州大学

发明人： 宋冰 ,  朱新举 ,  申晓静 ,  刘文博 ,  刘春玉 ,  赵雪梅 ,  郝新奇

IPC分类号： C07D471/04

CPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物与N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的直接腈基化反应方法，得到2‑(2,6‑二氰基苯基)咪唑并[1,2‑α]吡啶化合物。该反应利用二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体([RhCp*Cl2]2)和六氟锑酸银(AgSbF6)作为催化剂，以碳酸氢钠(NaHCO3)为添加剂，以1,2‑二氯乙烷为反应溶剂，实现了2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物与N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的腈基化反应。该方法简单高效，丰富了2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物的官能团化反应类型，同时也实现了N‑氰基‑N‑苯基对甲基苯磺酰胺(NCTS)的新的反应方式。该方法将对2‑苯基‑咪唑并[1,2‑α]吡啶类化合物的腈基化反应的研究和应用具有重要意义。

公开(公告)号：CN106632435A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201610889151.6

申请日：2016-10-12

申请人： 郑州大学

发明人： 郝新奇 ,  高翔 ,  菅宁歌 ,  贺新超 ,  曹筱妞 ,  朱新举 ,  赵雪梅 ,  宋毛平

IPC分类号： C07F5/02 ,  C09K11/06 ,  C09B57/00

CPC分类号： C07F5/022 ,  C09B57/00 ,  C09K11/06

摘要： 本发明公开了一种基于苯基取代氟硼二吡咯及二苯胺基茚并芴的双光子荧光染料，其结构通式为：，R为C1‑C18的烷基；合成步骤：以2,4‑二甲基吡咯和苯甲醛为原料，生成5位苯基取代、2,6‑位碘化的氟硼二吡咯；将茚并芴二酮经过还原、烷基化、溴化、Pd(0)催化胺化及Pd(0)和CuI催化的Sonogashira交叉偶联反应，脱掉三甲基硅基，生成二苯胺‑茚并芴‑乙炔化合物；2,6‑位碘代的氟硼二吡咯与二苯胺‑茚并芴‑乙炔化合物反应得到双光子荧光染料，具有较强的双光子荧光性能，在甲苯中最大双光子吸收截面达到776 GM，荧光量子产率为0.46，为基于氟硼二吡咯的双光子荧光染料的合成及应用提供了新思路。

公开(公告)号：CN104370736B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410523441.X

申请日：2014-10-08

申请人： 郑州大学

发明人： 牛俊龙 ,  张林宝 ,  张守坤 ,  郝新奇 ,  任保增 ,  宋毛平

IPC分类号： C07C65/21 ,  C07C65/24 ,  C07C51/06

摘要： 本发明公开了一种2-乙氧基苯甲酸类化合物的合成方法，步骤为向反应容器中依次加入芳香酰氨基类吡啶-1-氧化物、氯化亚铜和有机溶剂，置于室温条件下搅拌25~35分钟，待出现络合物沉淀后加入碳酸钾，将反应体系升温至125~135℃反应10~15小时，反应结束后萃取、干燥、浓缩和色谱分离得到乙氧基化产物，然后通过碱解，酸化，最终得到2-乙氧基苯甲酸类化合物。本方法，原料易得，催化剂廉价，反应体系温和，操作简便，具有良好的产率与底物普适性，产率高达87%且导向基通过温和的条件可以移除。

公开(公告)号：CN105037126A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510033305.7

申请日：2015-01-23

申请人： 郑州大学

发明人： 牛俊龙 ,  李刘燕 ,  郝新奇 ,  张林宝 ,  任保增 ,  龚军芳 ,  宋毛平

IPC分类号： C07C51/06 ,  C07C65/10 ,  C07C65/05 ,  C07C65/21

摘要： 本发明公开了一种在新型的N,O-双齿导向基作用下以廉价铜作为催化剂选择性的实现导向基邻位的羟基化来合成水杨酸类化合物的方法：向反应管中依次加入芳香酰氨基吡啶-1-氧化物、碱式碳酸铜、碳酸钾，水和DMPU，在105~115oC的条件下反应20~30小时，反应结束后萃取、浓缩、色谱分离得到邻位羟基化的产物，将其溶于NaOH的乙醇溶液中，在85~95oC反应20~30小时，反应结束后加入稀盐酸中和多余的NaOH、萃取、浓缩、柱层析得到水杨酸类化合物。本发明反应条件温和，官能团容忍性好，选择性的实现邻位C-H键的羟基化，导向基可以很容易的移除，原料廉价易得，操作简便，具有较好的产率及适用范围。

公开(公告)号：CN102746335B

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201210267081.2

申请日：2012-07-30

申请人： 郑州大学

发明人： 宋毛平 ,  郝新奇 ,  龚军芳 ,  牛俊龙 ,  吕静

IPC分类号： C07F9/53 ,  C07B53/00

摘要： 本发明公开了一种手性膦氧化物的制备方法，包括以下步骤：将PCN钳形钯催化剂、碱、有机溶剂混合，然后加入二芳基膦氢化合物和α,β-不饱和酮，搅拌，反应完毕加入双氧水溶液，于室温下反应，之后淬灭反应，萃取，分离有机相，有机相经洗涤、干燥、浓缩、纯化，制得手性膦氧化物；手性膦氧化物为通式Ⅰ所示化合物：本发明提供的制备方法，用PCN钳形钯催化剂催化二芳基膦氢化合物与α,β-不饱和酮进行不对称加成反应，之后双氧水氧化，高对映选择性地合成了手性膦氧化物，PCN钳形钯催化剂用量少，反应条件温和易控，底物范围广，所得手性膦氧化物的收率高，对映体选择性好，对映体选择性一般大于90%。