公开(公告)号：CN115160362B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202211075485.1

申请日：2022-09-05

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 王晓蒙 ,  张建锋 ,  武瑞 ,  武锦鹏 ,  毛桂红 ,  张齐 ,  赵国锋

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。

公开(公告)号：CN111138491B

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN201911401360.1

申请日：2019-12-31

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  任凤霞 ,  武瑞 ,  毛桂红

IPC分类号： C07F9/53 ,  C07C17/361 ,  C07C22/04

摘要： 本发明提供的制备光引发剂TPO同时副产氯苄的方法，既避免了TPO的生产中大量的有机废气氯乙烷等的回收问题，又避免了氯苄生产中副产多氯气污染严重的问题。氯苄是一种重要制备光引发剂369的化工原料，因此本发明方法大大降低了生产成本。并且整个工艺制备成本低、操作过程简单、反应过程安全易于控制，易于实现大规模生产。

公开(公告)号：CN114369439A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202111434594.3

申请日：2021-11-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  董月国 ,  王杰 ,  何琪强 ,  赵国辉

IPC分类号： C09J163/10 ,  C09J175/14 ,  C09J113/00 ,  C09J115/00 ,  C09J133/00 ,  C09J167/06 ,  C09J11/06 ,  C09J11/08

摘要： 本发明涉及一种增韧型可光固化的胶粘剂及其制备方法和应用；所述胶粘剂中包含第一组分和第二组分，所述第一组分的原料为环氧丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、丙烯酸酯单体、反应型丁腈橡胶、光引发剂及助剂；第一组分中上述原料按照特定配比混合，第二组分包含异氰酸酯类固化剂，上述两种特定组分混合得到的胶粘剂能实现常温UV快速固化、深度固化效果好，且具有良好的耐久性及抗开裂性，耐高低温冲击性能优异；解决了传统环氧树脂胶粘剂存在的初步固化时间长、固化产物脆性大，耐久性差、易开裂的问题。

公开(公告)号：CN114315544A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111632960.6

申请日：2021-12-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 王晓蒙 ,  毛桂红 ,  赵国锋 ,  武瑞 ,  武锦鹏

IPC分类号： C07C45/64 ,  C07C45/46 ,  C07C45/63 ,  C07C49/84 ,  C07C41/16 ,  C07C43/225

摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。

公开(公告)号：CN114292175A

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN202111435585.6

申请日：2021-11-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  张齐 ,  毛桂红 ,  程兵兵 ,  武锦鹏

IPC分类号： C07C45/81 ,  C07C49/83

摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。

公开(公告)号：CN112694549A

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN202011587165.5

申请日：2020-12-29

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  张齐 ,  毛桂红 ,  武锦鹏

IPC分类号： C08F2/48 ,  C07D311/12 ,  C07D311/16

摘要： 本发明涉及一种香豆素衍生物类光引发剂及其制备方法和用途，其包含香豆素基团和芳香环基团，二者间通过碳碳双键连接，上述结构形成大的共轭体系，使得所得香豆素衍生物类光引发剂的吸收波长明显增大，在UV‑LED作为光源照射下具有高的光固化效率，且黄变指数低；所得香豆素衍生物类光引发剂中包含碳碳双键，其能参与单体、低聚物的聚合反应，从而固定光引发剂，降低光引发剂迁移率，降低了因光引发剂迁移带来的风险。

公开(公告)号：CN112694548A

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN202011575892.X

申请日：2020-12-28

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 赵国锋 ,  张齐 ,  毛桂红 ,  王晓蒙

IPC分类号： C08F2/48 ,  C09D163/10 ,  C07F9/53

摘要： 本发明涉及一种酰基膦氧化物光引发剂及其制备方法和用途，所述酰基膦氧化物光引发剂中包含对称分布的两个或三个酰基膦氧化物基团，上述酰基膦氧化物基团之间通过特定基团连接，使得所得光引发剂表现出高的光引发活性，且相较于光引发剂TPO具有低迁移率、低气味、低毒性的特点，相较于TPO具有更广阔的应用前景；且其制备方法工艺流程短，操作简单，便于工业化应用。

公开(公告)号：CN106810627B

公开(公告)日：2019-03-01

申请号：CN201510871008.X

申请日：2015-12-02

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 董月国 ,  赵建新 ,  武瑞 ,  崔继菲 ,  张齐 ,  赵国锋

IPC分类号： C08F2/48 ,  C09D167/06 ,  C09D175/14 ,  C09D163/10 ,  G03F7/027 ,  G03F7/004

摘要： 本发明提供的复配光引发剂：（i）至少一种选自α‑氨基酮类化合物、氨基苯甲酸酯类化合物、酰基磷氧类化合物及二苯甲酮类化合物；和（ii）至少一种式（Ⅰ）化合物；是一类新型、高效、低成本、适用于UV‑LED光源的复配光引发剂。（Ⅰ）。

公开(公告)号：CN105315232B

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201510787708.0

申请日：2015-11-17

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 张齐 ,  武瑞 ,  毛桂红 ,  罗想 ,  赵国锋

IPC分类号： C07D295/185

摘要： 本发明提供了一种单容器法制备丙烯酰吗啉的方法，该方法克服了现有技术的收率低、反应复杂、操作繁琐等缺点，是一种反应步骤少，操作简单；副反应少，收率高，容易提纯；反应过程对反应设备要求不高，不会腐蚀反应设备；环境友好，不会产生酸性气体氯化氢；成本低，适合工业化生产的制备方法，相对于现有技术具有相当大的优势。

公开(公告)号：CN106832063A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201510872155.9

申请日：2015-12-03

申请人： 天津久日新材料股份有限公司

发明人： 董月国 ,  赵建新 ,  武瑞 ,  崔继菲 ,  张齐 ,  赵国锋

IPC分类号： C08F2/48 ,  C09D175/14 ,  C09D163/10 ,  C09D167/06 ,  C09D7/12

CPC分类号： C08F2/48 ,  C09D7/63 ,  C09D163/10 ,  C09D167/06 ,  C09D175/14

摘要： 本发明公开了一类低黄变高活性复配光引发剂，是由苯甲酰酯类、α-羟基酮类、二苯甲酮类、酰基膦氧化物类光引发剂按一定种类和比例进行复配。该复配光引发剂能满足很多领域对低黄变的要求，而且使用方便、价格便宜、光引发活性高。该复配光引发剂能通过改变其配比满足对深层固化、低黄变、高活性、表干好等有较高要求的大多数领域的使用。