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公开(公告)号：CN114315545A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111434369.X
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括冷却起晶、升温化晶及匀速降温结晶三个步骤；上述结晶工艺通过冷却起晶和升温化晶步骤调整了起晶得到的晶体尺寸及形貌，之后控制在特定的降温速率下进行匀速降温结晶，进而有利于得到粒度分布集中的光引发剂晶体，相较于传统直接冷却结晶工艺得到的微观结构为片状且易碎的光引发剂晶体，本发明上述结晶工艺得到的光引发剂晶体的第三维度方向得到了充分生长，其微观形貌为块状，厚度高、硬度大、不易碎、且在储存过程中不易团聚结块，储存稳定性明显改善。
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公开(公告)号：CN111056934B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201911405913.0
申请日：2019-12-31
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种微反应器内制备α‑羟基酮光引发剂的方法，以异丁酰苯为原料，通入氯气，得到中间体氯代异丁酰氯，中间体在氢氧化钠水溶液的作用下碱解得到α‑羟基酮光引发剂。发明提供的α‑羟基酮类光引发剂的制备方法具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应体积小，反应时间短，对设备腐蚀较小，能耗低，绿色环保，是适宜工业化生产的工艺方法。
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公开(公告)号：CN114292175A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111435585.6
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
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公开(公告)号：CN105348130B
公开(公告)日：2017-06-06
申请号：CN201510866714.5
申请日：2015-12-02
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C233/38
摘要： 本发明提供了一种利用固体超强碱为催化剂进行酰胺化反应制备N、N‑二甲基丙基丙烯酰胺的方法，该方法克服了现有技术中使用甲醇钠为催化剂而产生的副反应多、收率低、产生废渣多等缺点，是一种反应温和，操作简单；副反应少，收率高；反应过程对反应设备要求不高，不会腐蚀反应设备；环境友好；成本低，适合工业化生产的制备方法，相对于现有技术具有相当大的优势。
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公开(公告)号：CN114292175B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202111435585.6
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
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公开(公告)号：CN114315545B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202111434369.X
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括冷却起晶、升温化晶及匀速降温结晶三个步骤；上述结晶工艺通过冷却起晶和升温化晶步骤调整了起晶得到的晶体尺寸及形貌，之后控制在特定的降温速率下进行匀速降温结晶，进而有利于得到粒度分布集中的光引发剂晶体，相较于传统直接冷却结晶工艺得到的微观结构为片状且易碎的光引发剂晶体，本发明上述结晶工艺得到的光引发剂晶体的第三维度方向得到了充分生长，其微观形貌为块状，厚度高、硬度大、不易碎、且在储存过程中不易团聚结块，储存稳定性明显改善。
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公开(公告)号：CN111056934A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911405913.0
申请日：2019-12-31
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种微反应器内制备α-羟基酮光引发剂的方法，以异丁酰苯为原料，通入氯气，得到中间体氯代异丁酰氯，中间体在氢氧化钠水溶液的作用下碱解得到α-羟基酮光引发剂。发明提供的α-羟基酮类光引发剂的制备方法具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应体积小，反应时间短，对设备腐蚀较小，能耗低，绿色环保，是适宜工业化生产的工艺方法。
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公开(公告)号：CN105348130A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510866714.5
申请日：2015-12-02
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C231/14 , C07C233/38
CPC分类号： C07C227/10 , C07C231/02 , C07C231/14 , C07C229/16 , C07C237/10 , C07C233/38
摘要： 本发明提供了一种利用固体超强碱为催化剂进行酰胺化反应制备N、N-二甲基丙基丙烯酰胺的方法，该方法克服了现有技术中使用甲醇钠为催化剂而产生的副反应多、收率低、产生废渣多等缺点，是一种反应温和，操作简单；副反应少，收率高；反应过程对反应设备要求不高，不会腐蚀反应设备；环境友好；成本低，适合工业化生产的制备方法，相对于现有技术具有相当大的优势。
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公开(公告)号：CN220676772U
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202322111339.6
申请日：2023-08-08
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种蒸发结晶并重结晶的装置，包括依次连接的列管降膜蒸发器、刮板薄膜蒸发器、溶解釜和降温结晶釜；将待结晶液经列管降膜蒸发器进行蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液进入刮板薄膜蒸发器中进一步蒸发脱溶，得到结晶粗品，之后结晶粗品进入溶解釜中，与重结晶溶剂混合溶解，得到溶解液，之后溶解液进入降温结晶釜中进行降温结晶，得到晶体产品；本实用新型所述装置能实现待结晶液的蒸发结晶和重结晶过程，传热效率较高，且蒸发结晶得到的结晶粗品便于收集，蒸发结晶过程便于连续化进行，便于过程控制。
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