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公开(公告)号:CN105566431A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201610091024.1
申请日:2016-02-19
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
CPC分类号: C07J41/005 , G01N30/02 , G01N2030/027
摘要: 本发明提供一种醋酸乌利司他的杂质化合物及其制备方法,具体地说,提供了新化合物杂质F(化合物F)和杂质K(化合物K),并还提供所述杂质的检测方法及其用于醋酸乌利司他原料药及其制剂的质量分析的用途。
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公开(公告)号:CN104016954B
公开(公告)日:2016-01-27
申请号:CN201410250939.3
申请日:2014-06-06
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: C07D311/04
摘要: 本发明涉及一种奈必洛尔中间体的制备及纯化方法,具体地说,涉及一种制备及纯化式(I)的2-氯-1-(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-基)乙酮改进方法,该化合物是合成奈必洛尔的关键中间体。通过本申请方法高收率(达到85%以上)、高纯度(99%以上)获得了该关键中间体高纯度的固体,操作简便,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN104800150A
公开(公告)日:2015-07-29
申请号:CN201510244528.8
申请日:2015-05-13
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: A61K9/06 , A61K31/506 , A61K47/10 , A61P17/14
摘要: 本发明涉及一种米诺地尔乳膏剂及制备方法,所述的米诺地尔乳膏剂是由特定组成的米诺地尔溶液通过常规工艺制备得到,具体地说,通过六个步骤制备:1.原料的溶解;2.油相配制;3.水相配制;4.将油相加入水相,均质混合形成乳膏基质;5.将原料溶液加入乳膏中搅拌均匀;6.冷却至室温,灌装即得米诺地尔乳膏剂产品。与现有技术相比,本发明的米诺地尔乳膏剂具有如下优点:本剂型制备工艺简单,对生产设备无特殊要求、制剂稳定性强,易于重现,对储存条件要求低,易于包装、运输、储存。
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公开(公告)号:CN103804200B
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201410058982.X
申请日:2014-02-21
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: C07C209/16
摘要: 本发明涉及了雷沙吉兰及其类似物的化学合成方法。本发明制备雷沙吉兰的方法是由R-(-)-1-氨基茚满(II)与烷烃或芳烃磺酸炔丙酯(III)等在碱性条件下直接反应得到雷沙吉兰(I),同时根据需要相应的成盐。本发明方法副反应少,收率高,反应时间短,反应条件温和,杂质在成盐时极容易除去,因而利用本发明的方法制备的产物纯度高,成本低,特别是避免了因使用含氯离子的试剂如3-氯丙炔等容易生成具基因毒性的杂质2-Cl-AAI。
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公开(公告)号:CN102516345B
公开(公告)日:2014-11-26
申请号:CN201110339479.8
申请日:2011-11-01
申请人: 上海优拓医药科技有限公司 , 常州市第四制药厂有限公司
CPC分类号: C07J41/0083 , C07J7/0045 , C07J21/006 , C07J41/00 , C07J41/0094 , C07J71/001 , Y02P20/55
摘要: 本发明提供了一种醋酸乌利司他(Ulipristal acetate,化合物I)的制备方法,并提供了制备醋酸乌利司他的关键中间体(式IV化合物)及其制备。本方法是以易得的3,3-(亚乙二氧基)-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯-3,17-二酮(化合物II)与氰基化试剂加成反应得到化合物III,然后将17α-羟基保护,得到式IV化合物,接着与甲基锂或甲基格式试剂反应后经酸水解得到式V化合物,再经对甲苯磺酸等催化与乙二醇反应得到化合物VI,然后环氧化反应得到环氧物VII,接着与格氏试剂反应得到化合物VIII,再经酸性条件下水解得到化合物IX,最后经乙酰化得到醋酸乌利司他,见下列反应式:反应式中R同说明书定义。
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公开(公告)号:CN103804200A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201410058982.X
申请日:2014-02-21
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: C07C211/42 , C07C209/16 , C07C309/04 , C07C303/32 , C07C271/24
摘要: 本发明涉及了雷沙吉兰及其类似物的化学合成方法。本发明制备雷沙吉兰的方法是由R-(-)-1-氨基茚满(II)与烷烃或芳烃磺酸炔丙酯(III)等在碱性条件下直接反应得到雷沙吉兰(I),同时根据需要相应的成盐。本发明方法副反应少,收率高,反应时间短,反应条件温和,杂质在成盐时极容易除去,因而利用本发明的方法制备的产物纯度高,成本低,特别是避免了因使用含氯离子的试剂如3-氯丙炔等容易生成具基因毒性的杂质2-Cl-AAI。
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公开(公告)号:CN103755765A
公开(公告)日:2014-04-30
申请号:CN201410022440.7
申请日:2012-04-17
申请人: 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点,X-衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2,对温度、光照和湿度极其稳定,利于长期存放,所用结晶溶剂安全并易于除去,所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工,制备方法操作简单宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102382040B
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201010272773.7
申请日:2010-09-02
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: C07D211/90 , C07D211/78 , G01N30/72
摘要: 本发明提供了一种硝苯地平的制备方法,包括邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵在甲醇中环合和精制等步骤。并确证了硝苯地平制备中杂质的化学结构,该杂质的化学名为6-甲基-2,4-二(2-硝基苯基)-1,2,3,4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯,本发明提供了其制备方法。该杂质可以作为对照品,用以检测硝苯地平中相应的杂质,并在硝苯地平制备中对该杂质进行控制,可以有效地确保硝苯地平的纯度。有较大的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN102127075B
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN201010594514.6
申请日:2010-12-16
申请人: 常州市第四制药厂有限公司
IPC分类号: C07D471/04
摘要: 本发明公开了帕利哌酮(又名9-羟基利培酮)的一种制备方法。6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑与3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢-9-羟基2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]-嘧啶-4-酮,在高比重碱性盐水溶液中,在阴离子表面活性剂存在下,可高收率制备帕利哌酮。本发明缩合反应收率达到了75%~95%,化合物2的水解副反应明显减少,操作简便,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102675395A
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201210112043.X
申请日:2012-04-17
申请人: 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要: 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点,X-衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2,对温度、光照和湿度极其稳定,利于长期存放,所用结晶溶剂安全并易于除去,所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工,制备方法操作简单宜于工业化生产。
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