一种高选择性合成2,3-二氯苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN107043321B

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN201710279140.0

    申请日:2017-04-25

    摘要: 本发明公开了一种高选择性合成2,3‑二氯苯甲醛的方法。所述方法通过在偶氮腈类化合物的催化作用下,以2,3‑二氯甲苯为原料,溴素和双氧水为辅料,1,2‑二氯乙烷为溶剂,溴化制备2,3‑二氯苄叉二溴,再在溴化氢的水溶液中,在2,3‑二氯苄叉二溴中加入辅助溶剂N,N‑二甲基乙酰胺,催化水解得到2,3‑二氯苯甲醛。本发明方法原料转化率高、选择性高,降低了副产物的产生,制得的产品纯度超过99.5%,总收率超过75%,并且提高了溴素原子利用率,反应温和,工艺过程高效低污染可持续,无氮氧化物排放,实现了2,3‑二氯苯甲醛的绿色生产。

    一种3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN107954841B

    公开(公告)日:2020-09-01

    申请号:CN201711192961.7

    申请日:2017-11-24

    申请人: 天津大学

    发明人: 袁晋亭 张书廷

    IPC分类号: C07C45/43 C07C47/565

    摘要: 本发明涉及一种3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法,采用对甲酚和溴素为原料合成,采用无溶剂的连续管道反应装置,通过精确控制物料配比,经过低温和高温两级控制工艺,进一步水解,得到3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛。本发明制备的产品,由于采用低温与高温两级控制,极大改变了一锅法中温度不易控制的缺点,外观为红褐色晶体,无明显刺激性气味;干燥失重为0.18‑0.23%;一级品率达到95%以上,一级品的含量为98.28‑98.8wt%。由于减少了副反应的产生,收率提高,以对甲酚计,3,5‑二溴‑4‑羟基苯甲醛的收率为94.89‑96%。制备方法,不使用溶剂。从根本上解决由于溶剂而造成的环境污染、安全隐患。

    一种对氯苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN109651111A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201811590143.7

    申请日:2018-12-25

    发明人: 赵乐英

    摘要: 本发明公开了一种对氯苯甲醛的制备方法,以对氯甲苯为原料在催化剂作用下与氯气发生取代反应得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物。对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物在催化剂作用下经过水解反应及空气催化氧化反应得到对氯苯甲醛。本发明通过催化剂的作用降低了取代反应的反应温度,提高了取代反应的选择性,采用水解反应及空气催化氧化反应结合的方式提高了对氯苯甲醛的收率,通过催化剂套用的方式降低了水解反应的废水量。

    一种制备3,4-二氟苯腈的方法

    公开(公告)号:CN109180524A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811166563.2

    申请日:2018-10-08

    申请人: 郭健

    发明人: 郭健

    摘要: 本发明提供了一种制备3,4-二氟苯腈的方法,采用以下步骤:(1)将3,4-二氟甲苯和五氯化锑加入到氯化反应釜内,打开光照系统,通氯气,进行氯化反应;(2)将步骤(1)的产物放入水解反应釜内,加入氯化锌和极性非质子溶剂,在升温回流条件下进行水解反应,得到氟代苯甲醛;(3)将步骤(2)中的氟代苯甲醛通入到肟化反应釜内进行肟化反应,取得结晶的3,4-二氟苯腈粗成品;(4)将3,4-二氟苯腈粗成品重结晶、脱色,制得3,4-二氟苯腈精品。本发明反应条件平和,制备工艺简单,具有收率高、纯度高的优点,且反应溶剂可以多次套用,成本低,三废排放少,适合工业化生产。