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    3，3－亚戊基丁内酰胺的制备方法
    72.
    发明授权
    3，3－亚戊基丁内酰胺的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN100404504C

    公开(公告)日：2008-07-23

    申请号：CN200610051910.8

    申请日：2006-06-12

    申请人： 浙江手心医药化学品有限公司

    发明人： 刘田春 ,  范伟荣

    IPC分类号： C07D201/08

    摘要： 本发明公开了一种3，3-亚戊基丁内酰胺的制备方法，包括将1，1-环己基二乙酸单酰胺加入碱溶液后滴加次氯酸盐进行反应，通过亚硫酸盐或亚硫酸氢盐作还原剂分解过量的次氯酸盐，再用无机酸调节pH值后回流反应得到3，3-亚戊基丁内酰胺。本发明所述的制备方法3，3-亚戊基丁内酰胺收率在92%以上，纯度＞99%，所用原料价廉易得，并且工艺过程在绿色环保的水相中进行，可不使用有机溶剂，操作简便，适合于工业化生产。

    用于由不纯的6－氨基己腈制备己内酰胺的改进方法
    73.
    发明公开
    用于由不纯的6－氨基己腈制备己内酰胺的改进方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN101142178A

    公开(公告)日：2008-03-12

    申请号：CN200680008721.0

    申请日：2006-03-15

    申请人： 因温斯特技术公司

    发明人： 艾伦·M·阿尔盖耶 ,  约翰·J·奥斯特麦尔 ,  苏拉夫·K·森古普塔

    IPC分类号： C07D201/08 ,  C07D223/10

    CPC分类号： C07D223/10

    摘要： 本发明涉及由氨基腈制备内酰胺的领域，并且特别是涉及通过6－氨基己腈的气相水解环化制备ε－己内酰胺。使由ACN的气相环化反应获得的包含ε－己内酰胺(CL)、6－氨基己腈(ACN)和水的粗制液体己内酰胺与氢气在氢化催化剂的存在下接触，以将所述粗制液体己内酰胺中的ACN转化为包含己二胺(HMD)和六亚甲基亚胺(HMI)的产物。在这种氢化过程中，将在所述粗制液体己内酰胺中的四氢吖庚因(THA)转化为HMI。HMD和HMI具有比ACN更低的沸点，因此在随后的蒸馏操作中它们更容易与CL分离。从而实现了在更少的蒸馏塔板并且更低的压降和更低的底部温度的情况下，由ACN制备CL的方法。

    己内酰胺的纯化
    74.
    发明公开
    己内酰胺的纯化 失效

    公开(公告)号：CN1711242A

    公开(公告)日：2005-12-21

    申请号：CN200380103214.1

    申请日：2003-11-11

    申请人： 巴斯福股份公司

    发明人： H·鲁肯 ,  A·安斯曼 ,  C·贝尼施 ,  P·巴斯勒 ,  R-H·菲舍尔 ,  S·迈克斯纳 ,  J-P·梅尔德

    IPC分类号： C07D201/16 ,  C07D201/08

    CPC分类号： C07D201/16

    摘要： 一种纯化由下列步骤获得的粗己内酰胺的方法：1)在催化剂存在下将包含6－氨基己腈和水的混合物(I)转化成包含己内酰胺、氨、水、高沸物和低沸物的混合物(II)，然后2)从混合物(II)中除去氨以获得包含己内酰胺、水、高沸物和低沸物的混合物(III)，然后3)从混合物(III)中完全或部分除去水，以获得包含己内酰胺、高沸物和低沸物的粗己内酰胺(IV)，其中包括a)将粗己内酰胺和无机酸加入第一蒸馏装置C1，所述无机酸在下列步骤b)至h)的蒸馏条件下沸点高于己内酰胺沸点，b)在第一蒸馏装置C1中蒸馏粗己内酰胺和该无机酸，并从蒸馏装置C1的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，c)将来自步骤b)的第二子料流加入第二蒸馏装置C2，d)在第二蒸馏装置C2中蒸馏来自步骤b)的第二子料流，并从蒸馏装置C2的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，e)将来自步骤d)的第一子料流加入第三蒸馏装置C3，f)在第三蒸馏装置C3中蒸馏来自步骤d)的第一子料流，并从蒸馏装置C3的底部区除去第一子料流并从顶部区除去第二子料流，以及g)来自步骤f)的第一子料流加入第一蒸馏装置C1。

    ε－己内酰胺的制备方法
    75.
    发明授权
    ε－己内酰胺的制备方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN1208317C

    公开(公告)日：2005-06-29

    申请号：CN99805038.5

    申请日：1999-02-16

    申请人： DSM有限公司 ,  纳幕尔杜邦公司

    发明人： R·P·M·圭特 ,  S·L·拉尼

    IPC分类号： C07D201/08

    CPC分类号： C07D201/08

    摘要： 从含有6-氨基己酸酯的原料混合物开始制备ε-己内酰胺的方法，其中在第一步骤(1)中通过在50至250℃的温度及在氨存在下使6-氨基己酸酯与水反应转化为6-氨基己酸和6-氨基己酰胺，分别或同时移出醇，和在随后的步骤(2)中在升高温度下使所述6-氨基己酸和6-氨基己酰胺环化，其中在步骤(1)中6-氨基己酸酯在高于2%(重量)和少于或等于25%NH3(重量，相对于在步骤(1)中存在的有机化合物、水和氨的总量计算)存在下转化为6-氨基己酸和6-氨基己酰胺。

    制备环状内酰胺的方法
    76.
    发明授权
    制备环状内酰胺的方法 失效

    公开(公告)号：CN1194965C

    公开(公告)日：2005-03-30

    申请号：CN01808938.0

    申请日：2001-04-30

    申请人： 巴斯福股份公司

    发明人： F·奥勒巴驰 ,  A·安斯曼 ,  P·巴斯勒 ,  R-H·菲舍尔 ,  H·鲁肯 ,  S·迈克斯纳 ,  J-P·梅勒迪尔

    IPC分类号： C07D201/08 ,  C07D201/16

    CPC分类号： C07D201/08 ,  C07D201/16

    摘要： 本发明涉及一种通过将式(I)化合物(I)与水在有机液体稀释剂存在下在液相中反应制备式(II)环状内酰胺的方法。在式(II)中，n和m的值可分别为0、1、2、3、4、5、6、7、8和9，并且n+m之和至少为3，优选至少为4，R1和R2代表C1-C6烷基、C5-C7环烷基或C6-C12芳基。在式(I)中，R1、R2、n和m定义如上，R代表腈基、羧酰胺基和羧酸基。本发明方法的特征在于a)将化合物(I)与水在液相中在有机液体稀释剂(III)存在下反应，生成含有内酰胺(II)的混合物(IV)，然后将所述混合物(IV)进行水处理得到两相体系。