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公开(公告)号:CN113801047A
公开(公告)日:2021-12-17
申请号:CN202111182892.8
申请日:2021-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C319/20 , C07C319/12 , C07D207/16 , C07C231/02 , C07D233/64 , C07C323/59 , C07C233/83 , C23F11/14 , C23F11/16
Abstract: 本发明提供了一种金属缓蚀剂及其制备方法,涉及金属材料技术领域,所述金属缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:将α‑氨基酸、碱性试剂和溶剂混合并溶解,得到第一混合液;将对叔丁基苯甲酰氯加入到所述第一混合液中,并不断搅拌至反应完全后,得到第二混合液,将所述第二混合液分离提纯,得到金属缓蚀剂。本发明通过金属缓蚀剂原子可与金属原子之间形成配位键,在金属表面形成一个致密的单分子膜层,以减缓金属的腐蚀,且本发明所述金属缓蚀剂的制备方法合成步骤短,反应条件温和,操作简便,使用α‑氨基酸、碱性试剂和对叔丁基苯甲酰氯作为原料,来源广泛,成本低廉,无毒无害,绿色环保。
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公开(公告)号:CN113717019A
公开(公告)日:2021-11-30
申请号:CN202111039844.3
申请日:2021-09-06
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种不对称烯丙基烷基化反应的连续流反应方法,包括:S1:将参与模板反应的物质分流路地分别送入连续流反应系统;所述参与模板反应的物质包括反应底物、亲核试剂和催化剂;所述亲核试剂为格氏试剂;所述催化剂包括铜盐、手性配体和溶剂;所述连续流反应系统包括物料运输单元、混合单元、反应单元和收集单元;所述反应单元包括反应器和控温模块;S2:调节反应参数,获得不对称烯丙基烷基化反应产物。本发明以格氏试剂作为亲核试剂,选择价格便宜且低毒的一价铜盐和手性配体作为催化剂,通过连续流的手段使反应更安全,反应条件更温和,更易操作并且极大的缩短了反应时间,更易于实现放大生产。
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公开(公告)号:CN116217319B
公开(公告)日:2025-02-11
申请号:CN202310190023.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C41/30 , C07C43/188 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种内消旋烯丙基醚的去对称化反应的方法,包括如下步骤:将环状内消旋烯丙基甲基醚、格式试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生去对称化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:#imgabs0#其中,R为一级烷基或二级烷基,n为0或1。本发明利用环状内消旋烯丙基甲基醚为底物进行去对称化反应,消除原料中的对称因素,直接构建具备两个手性中心的产物分子。作为原料的环状内消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,而且其稳定性高,不易变质,易于储存。
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公开(公告)号:CN115521362B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211208276.X
申请日:2022-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pseudodestruxin B的制备方法,制备方法包括仲胺关环合成方法和伯胺关环合成方法,其中,仲胺关环合成方法的步骤包括:将树脂与Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸连接,得到第一树脂;将第一树脂上的氨基酸端与Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接,得到第二树脂;将第二树脂上的氨基酸端依次与Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸连接,得到链状多肽化合物;将链状多肽化合物脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,并采用连续流法进行环化反应,制得Pseudodestruxin B。本发明通过在树脂上依次连接Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑闪白酸、Fmoc‑β‑丙氨酸和Fmoc‑N‑甲基‑L‑亮氨酸,再脱除Fmoc保护,经含氟溶剂处理,将树脂切除,成功制得Pseudodestruxin B。
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公开(公告)号:CN114456052B
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202210085186.X
申请日:2022-01-25
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07C45/69 , C07C49/213 , C07C49/255 , C07C49/782 , C07C49/233 , C07C67/347 , C07C69/78 , C07D333/22 , C07H1/00 , C07H9/04 , C07J1/00 , C07J9/00 , C07D313/12 , C07C49/303 , C07C49/307 , C07C303/40 , C07C311/20
Abstract: 本发明提供一种不饱和羰基或不饱和亚胺化合物的不对称1,4‑加成方法,是将不饱和羰基化合物或亚胺化合物与有机锌试剂在高分子有机铜试剂催化下发生不对称1,4‑加成反应;所述高分子有机铜试剂的分子结构式为:本发明利用新型高分子负载手性催化剂对不饱和羰基化合物或亚胺化合物进行不对称1,4‑加成,不但有着优秀的反应活性以及对映选择性。而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等等优势。
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公开(公告)号:CN115583865A
公开(公告)日:2023-01-10
申请号:CN202211198714.9
申请日:2022-09-29
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C29/145 , C07C33/22 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种手性苯乙醇的连续制备方法,至少包括以下步骤:S1、制备络合催化剂;S2、取有机溶剂、叔丁醇、苯乙酮、助催化剂,混合溶解过滤后,滤液为用于连续流反应的反应液;S3、连续反应装置加压至8‑20atm,温度控制在25‑30℃,反应液以0.5‑1mL/min、氢气流量以20‑30sccm,通入连续反应装置中,当反应达到稳态后开始收集粗产物,粗产物提纯后得到手性苯乙醇。本申请中手性苯乙醇的转化率达68%以上,对映体过量值达到94.5%以上。
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公开(公告)号:CN115583863A
公开(公告)日:2023-01-10
申请号:CN202211115323.6
申请日:2022-09-14
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种不对称烯丙基烷基化反应的方法,包括如下步骤:将环状外消旋烯丙基甲基醚、格式试剂、配体、催化剂、三氟化硼乙醚和溶剂混合均匀,发生不对称烯丙基烷基化反应,制得不对称烯丙基烷基化合物;不对称烯丙基烷基化合物的结构式如下式:其中,R为一级烷基或二级烷基。本发明利用环状外消旋烯丙基甲基醚为底物进行不对称烯丙基烷基化反应,环状外消旋烯丙基甲基醚不但有着优秀的反应活性以及对映选择性,稳定好,易于储存,同时环状外消旋烯丙基甲基醚适用于二级烷基格式试剂的反应。
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公开(公告)号:CN115478079A
公开(公告)日:2022-12-16
申请号:CN202211148716.7
申请日:2022-09-21
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市一正科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种连续流法制备安非他酮中间体的方法,包括步骤:将1‑(3‑氯苯基)‑2‑羟基‑1‑丙酮溶于第一溶剂,得到第一混合物;将丁酸乙烯酯溶于第二溶剂,得到第二混合物;用注射泵将第一混合物和第二混合物泵入填充有酶催化剂的填充床反应器内反应,反应结束得到安非他酮中间体;本发明将反应物和酶催化剂置于填充床反应器内,使用连续流法制备安非他酮的中间体(S‑1‑(3‑氯苯基)‑2‑羟基‑1‑丙酮),与传统的釜式反应法相比,连续流法将酶催化剂填充于填充床反应器内,使得酶催化剂能反复使用,避免了传统的釜式反应搅拌回收带来的损失,延长了酶催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号:CN115448876A
公开(公告)日:2022-12-09
申请号:CN202211127057.9
申请日:2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07D215/06 , C07D215/14 , C07D409/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种喹啉不对称转移氢化方法,反应底物为2‑芳基取代喹啉,反应通式和反应条件如下:式中:反应底物中R为苯基、萘基、3‑甲氧基苯基、3‑噻吩基、4‑联苯基、4‑甲氧基苯基中的任意一种;还原剂:二氢吡啶;溶剂:三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种。催化剂为自负载型手性磷酸催化剂。该方法通过使用自负载型手性磷酸催化剂,在二氢吡啶/三氯甲烷体系、或二氢吡啶/二氯甲烷体系中,实现了2‑芳基取代喹啉的不对称转移氢化,其产物的产率高达96%,对映选择性可达到95%ee。
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公开(公告)号:CN115364808A
公开(公告)日:2022-11-22
申请号:CN202210881728.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: B01J19/28 , B01J4/00 , B01J19/00 , C07C273/02
Abstract: 一种尿素连续合成系统包括反应器、混合缓冲罐、进料泵、调压阀、第一换热器及背压阀,混合缓冲罐用于容置第一原料,进料泵用于将混合缓冲罐内的第一原料泵送至反应器内,调压阀与反应器连接,调压阀用于传输第二原料,并调节第二原料的压力,第二原料为气体,第二原料经调压阀传输至反应器内,并与反应器内的第一原料发生反应,以生成预设产物,第一换热器与反应器连接,第一换热器用于将反应器内的温度调节至第一预设温度,背压阀与反应器远离进料泵的一端连接,背压阀用于使尿素连续合成系统的压力保持在预设压力,本申请将反应器设置为体积更小的反应器,使得反应器的比表面积更大,进而反应器传热更好,从而避免反应器出现飞温现象。
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