一种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法

    公开(公告)号:CN117740965A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311511520.4

    申请日:2023-11-14

    摘要: 本发明涉及一种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法,属于微量有机物检测技术领域。包括如下步骤:S1、采用液相色谱串联质谱法对雌激素进行检测,其中:检测雌激素的液相色谱条件:选用反相色谱柱,甲醇和0.3%氨水溶液作为流动相;检测雌激素的质谱条件:采用电喷雾负离子模式,动态多反应监测扫描方式;S2、基于步骤S1的检测雌激素的液相色谱条件和质谱条件,验证检测雌激素液相色谱串联质谱检测方法的线性范围和灵敏度。本发明检测速度快,灵敏度高,在线性范围1‑100ng/mL范围内,4种雌激素方法检出限范围是0.030–0.044ng/mL,方法定量限范围是0.10‑0.15ng/mL。

    一种复方聚乙二醇降解产物的检测方法

    公开(公告)号:CN117706001A

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311670929.0

    申请日:2023-12-07

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/74 G01N30/60

    摘要: 本发明公开了本申请提供了一种复方聚乙二醇降解产物的检测方法,采用高效液相色谱法对复方聚乙二醇电解质药品的有关物质进行分离和检测;其中,有关物质包括甲酸、乙醇酸以及乙酸;高效液相色谱法的色谱柱为阳离子交换色谱柱;高效液相色谱法的流动相为无机酸水溶液,流动相的pH为1.0~3.7;高效液相色谱法采用等度或梯度洗脱。本发明能够有效检测出复方聚乙二醇电解质药品中有关物质,从而保证复方聚乙二醇电解质散(儿童型)的质量可控,具有专属性强、操作简单快速且灵敏度高的特点。

    一种色素检测的方法
    84.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117705976A

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202311712114.4

    申请日:2023-12-13

    发明人: 刘宪丽

    摘要: 本发明属于食品色素检测领域,提供了一种色素检测的方法,包括如下步骤:步骤S1:制备定量试样,储存备用;步骤S2:称取定量试样,于离心管中,加入氨水:乙醇:水体积比为1:70:30的氨化乙醇水,混匀,超声提取并离心,上清液转移至锥形瓶或鸡心瓶中,重复提取2‑3次,直至样品无色为止,以获取提取液;步骤S3:对上述提取液提油,震荡后弃去有机层;本发明通过对试样中加入氨水:乙醇:水体积比为1:70:30的氨化乙醇水,混匀,超声提取并离心,相比现有技术,提取效率明显提高,回收率更加稳定且增加了旋蒸步骤,避免了多次转移引起的损失,提取液为水相溶液更容易被聚酰胺柱吸附,不容易被淋洗液洗脱。

    一种塑胶中溶剂橙60的测定方法

    公开(公告)号:CN117686621A

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202410141383.8

    申请日:2024-02-01

    发明人: 张亦伦

    摘要: 本申请提供了一种塑胶中溶剂橙60的测定方法,包括步骤:取样;向样品中加入第一体积的四氢呋喃,并在第一指定温度下超声提取第一指定时间,获得萃取液;向萃取液中加入第二体积的乙腈,并进行过滤和稀释,获得上机试液;将上机试液置于液相色谱‑串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用四氢呋喃作为溶剂,可以较好的溶解溶剂橙60,使得提取效率高;采用乙腈能够去除四氢呋喃中溶解的塑料基质,同时对溶剂橙60不会有过多影响,可以避免聚合物进入仪器设备,可以保护仪器同时能够提高检测精确度,准确测定塑胶中溶剂橙60的含量。

    一种舒林酸中间体杂质的测定方法

    公开(公告)号:CN117665187A

    公开(公告)日:2024-03-08

    申请号:CN202311571146.7

    申请日:2023-11-23

    IPC分类号: G01N30/34 G01N30/60 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种舒林酸中间体杂质的测定方法,使用高效液相色谱仪,紫外检测器,色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相A采用磷酸水溶液,流动相B采用乙腈,梯度洗脱来测定舒林酸中间体杂质化合物I的含量。本发明填补了目前尚未有对舒林酸中间体新杂质化合物I的测定方法;本发明舒林酸中间体的新杂质化合物I的测定方法选择性强、准确度好、精密度和灵敏度高;本发明可以有效增强对药物的质量控制。

    Fmoc-氨基酸中残留柠檬酸的高效液相色谱测定方法

    公开(公告)号:CN115236259B

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202210860699.3

    申请日:2022-07-22

    发明人: 徐红岩 夏伟冬

    IPC分类号: G01N30/34 G01N30/60 G01N30/16

    摘要: 本发明公开了Fmoc‑氨基酸中残留柠檬酸的高效液相色谱测定方法,主要解决现有利用高效液相色谱方法存在的样品需要前处理以及环节复杂,耗时长的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤:一,准备测量的试剂,二,样品的前处理;三,进行高效液相色谱测定,其中液相色谱测定的过程中采用DAD紫外检测器,通过高效液相色谱水相中添加KH2PO4缓冲溶液,能很好保证样品不受酸性条件下分解干扰;本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测,为氨基酸系列中残留柠檬酸检测领域提供了可靠便捷的检测手段。

    一种乳中88种脂肪酸含量的测定方法及其应用

    公开(公告)号:CN117607320A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202410078865.3

    申请日:2024-01-19

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/60 G01N30/72

    摘要: 本发明公开了一种乳中88种脂肪酸含量的测定方法及其应用,包括以下步骤:(1)脂质提取;(2)脂肪酸衍生化;(3)脂肪酸衍生物提取;(4)气相色谱质谱分析;(5)脂肪酸绝对含量和相对含量计算。本发明针对乳中脂肪酸的存在形式及不同碳链长度的脂肪酸的特点,建立了一套乳中的短链脂肪酸异丙酯化和中长链脂肪酸甲酯化的衍生化方法;利用气相色谱质谱检测器的高选择性和高灵敏度,优化了脂肪酸的色谱分离度和质谱扫描模式,将脂肪酸的检测范围拓展到C1~C24总脂肪酸。本发明方法可应用于乳及乳制品脂肪酸的含量检测,全面地解析乳中脂肪酸的含量及组成,为进一步探究乳中脂肪酸生理活性功能提供技术支撑。