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公开(公告)号：CN117964491A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410109926.8
申请日：2024-01-26
申请人： 上海立科化学科技有限公司
IPC分类号： C07C209/10 , C07C211/52
摘要： 本发明提供一种4‑三氟甲基苯胺的制备方法，包括以下步骤：向包括4‑氯三氟甲苯、甲醛、脱水剂的原料体系中通入氨气，进行第一反应，待4‑氯三氟甲苯转化完毕后，停止通入氨气并向反应体系中加入稀酸溶液进行第二反应，得到4‑三氟甲基苯胺。本发明提供的4‑三氟甲基苯胺的制备方法，无需使用价格昂贵的铜盐催化剂和三氟甲基化试剂，以价格低廉的4‑三氟甲基苯胺为原料通过一锅法即可以高收率制备得到4‑三氟甲基苯胺，极大地降低了制备的成本。
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公开(公告)号：CN113292414B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202110673817.5
申请日：2021-06-17
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 徐章利
IPC分类号： C07C51/377 , C07C57/22
摘要： 本发明提供一种丁炔二酸的制备方法，包括以下步骤：将苹果酸、无机碱与磺酰氯溶于有机溶剂中，在室温下进行反应直至所述苹果酸反应完全，得到中间体系；对所述中间体系进行加热反应，得到丁炔二酸；所述有机溶剂包括二甲亚砜。该制备方法以便宜易得的苹果酸为原料，一锅法得到丁炔二酸产品，反应条件温和，无需高温高压的环境以及浓酸浓碱的反应条件，后处理过程简单，该制备方法具有成本低廉、对环境友好的优点，有利于应用到工业化生产中。
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公开(公告)号：CN113491989A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010261338.8
申请日：2020-04-03
申请人： 上海立科化学科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有内循环加热的高压釜,包括釜体，釜体下侧中心处固定连接有出料口，出料口上固定安装有电磁阀，釜体的下侧边缘处固定连接有四个支架，两个支架之间固定连接有第一连接杆，第一连接杆上固定连接有保温机构，釜体内壁固定连接有若干加热板，加热板内均设有若干电热丝，釜体的上端两侧均固定连接有固定块，釜体的上方设有釜盖，釜盖上固定连接有搅拌机构，釜盖设有下料口，釜盖的下侧两端均开设有限位孔，且釜盖与釜盖之间开设有连接孔，连接孔内均设有螺栓，保温机构包括框架，框架上侧开设有T型槽，一种具有内循环加热的高压釜，便于内加热循环和保温，取下螺栓，便可拿取釜盖对釜体内进行清理维修。
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公开(公告)号：CN113292404A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110706651.2
申请日：2021-06-24
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 柴文玉
摘要： 本发明提供一种1,3‑二酰基苯的制备方法，包括：使间苯二甲醛与烷基卤化镁发生格式反应，生成式II所示的中间体；使式II所示的中间体在氧化剂作用下发生氧化反应，生成式III所示的1,3‑二酰基苯；其中，R1、R2分别为来自于所述烷基卤化镁的烷基。本发明具有工艺简单、安全环保、目标产物收率及纯度高等优点，可以实现规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN113200825A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110458469.X
申请日：2021-04-27
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 曾海峰
摘要： 本发明提供一种2‑(4‑苯甲氧基苯基)乙醇的制备方法，包括以下步骤：1)在三氯化铝的催化下，使苯酚与氯乙酰氯发生反应，得到式II所示的化合物；2)在碱性条件下，使式II所示的化合物与苄卤反应，得到式III所示的化合物；其中，苄卤为苄溴或苄氯中的一种；3)对式III所示的化合物进行还原处理后，调节反应体系为碱性体系，得到式IV所示的化合物；4)在催化剂的作用下，使式IV的化合物在氢气条件下还原，得到如式I所示的2‑(4‑苯甲氧基苯基)乙醇，该制备方法具有成本低、反应条件温和、操作安全、三废污染少的优点，有利于应用到工业化生产中。
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公开(公告)号：CN102432433A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110443259.X
申请日：2011-12-27
申请人： 上海立科药物化学有限公司 , 上海立科化学科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种法呢醇的合成方法，具有成本低、反应路线安全、环保，所得产物纯度高的特点，步骤一，用香叶醇(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇与二甲基硫醚及N-氯代丁二酰亚胺在二氯甲烷中反应得到香叶基氯；步骤二，香叶基氯与乙酰乙酸乙酯在碳酸钾作用下可以得到香叶基乙酰乙酸乙酯，反应完毕以后加入氢氧化钠加热脱羧得到香叶基丙酮；步骤三，香叶基丙酮在无机碱作用下通入乙炔气体，反应得到(E)-3,7,11-三甲基十二烷-6,10-二烯-1-炔-3-醇；经步骤四、五得到(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂；步骤六，(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂水解得到法呢醛；步骤七，法呢醛在甲醇中使用硼氢化钠还原为法呢醇。
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公开(公告)号：CN101891692A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010263116.6
申请日：2010-08-26
申请人： 上海立科药物化学有限公司 , 上海立科化学科技有限公司
IPC分类号： C07D243/08
摘要： 本发明一种高哌嗪的制备方法，包括以下步骤：第一步，将乙二胺与甲酰化试剂回流反应，得到N-（2-甲酰基乙基）甲酰胺，乙二胺与甲酰化试剂的摩尔比为1∶2～4；第二步，将N-（2-甲酰基乙基）甲酰胺，在碱性条件下，与1,3-二卤代丙烷反应，得到1,4-二甲酰基高哌嗪，N-（2-甲酰基乙基）甲酰胺与1,3二卤代丙烷的摩尔比为1∶1.0～1.2；第三步，1,4-二甲酰基高哌嗪在盐酸醇溶液中，脱甲酰基得到高哌嗪。本发明采用原料便宜；合成工艺简单，上保护去保护条件温和；工艺条件温和，设备简单；整个过程中用到的溶剂均易于回收再利用。
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公开(公告)号：CN117945870A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202311823092.9
申请日：2023-12-27
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 柴文玉
IPC分类号： C07C45/45 , C07C49/167
摘要： 本发明公开了一种1,1,1‑三氟丙酮的制备方法，包括：使三氟乙酰氯与烷基卤化镁在催化剂的作用下发生格氏反应，得到1,1,1‑三氟丙酮；所述催化剂包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌的至少一种。该方法具有原料成本低廉、1,1,1‑三氟丙酮收率和纯度高的特点，并且反应过程易于控制，对设备要求较低，环境危害小，得到的1,1,1‑三氟丙酮易于分离提纯，能够适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN116693374A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310635180.X
申请日：2023-05-31
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 柴文玉
摘要： 本发明提供一种1,3‑二酰基苯的制备方法，该方法包括：1)使间苯二甲酸与醇发生酯化反应，生成间苯二甲酸酯；2)使所述间苯二甲酸酯与烷基卤化镁发生格式反应，生成1,3‑二酰基苯。通过该方法能够得到摩尔收率高达93.0％和纯度高达99.7％的1,3‑二酰基苯，工艺简单，原料用量少，制备成本低，并且安全环保，能够适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN113105492B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202110408022.1
申请日：2021-04-15
申请人： 上海立科化学科技有限公司
发明人： 柴文玉
IPC分类号： C07F7/08
摘要： 本发明提供一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法，包括：(1)以镁金属与三氟卤代甲烷为原料合成格式试剂；(2)使所述格式试剂与三甲基卤硅烷反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。本发明提供的三氟甲基三甲基硅烷的制备方法兼具收率高、工艺简单、成本低等优点。
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