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公开(公告)号：CN105646541A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201511028003.7
申请日：2015-12-30
申请人： 中山市金城道勃法制药有限公司 , 山东金城医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D501/46 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61K9/14 , A61P31/04
CPC分类号： C07D501/46 , A61K9/0019 , A61K9/14 , A61K31/546 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种原研制品质头孢他啶及其药物制剂，“第三代头孢抗菌素活性酯中间体关键技术及产业化”获得国家科技进步二等奖，头孢他啶活性酯是影响头孢他啶内在质量的关键因素，包括：(a)混合溶剂加入头孢他啶侧链酸和二硫化二苯并噻唑、苯胺、2-甲基吡啶，滴加亚磷酸三乙酯反应；(b)粗品精制得到头孢他啶侧链酸活性酯，第一母液回收；(c)加入至混合溶剂中和7-APCA，滴加三乙胺，降温析晶过滤，得到头孢他啶叔丁酯，第二母液回收；(d)头孢他啶叔丁酯经水解和纯化后得到头孢他啶。本发明不使用高毒性的三苯基膦，废液废渣能充分回收再利用，方法安全、成本低、产率高，利于工业生产。
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公开(公告)号：CN105541870A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610071172.7
申请日：2016-02-01
申请人： 中山市金城道勃法制药有限公司 , 山东金城医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K9/14
CPC分类号： C07D501/36 , A61K9/0019 , A61K9/14 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种原研制品质头孢唑啉钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳酸二甲酯中加入三氟化硼-碳酸二甲酯溶液，搅拌中加入2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑、7-ACA反应，反应完毕后加入二甲基甲酰胺，滴加盐酸，调温至25-35℃反应60分钟，过滤，丙酮洗涤，真空干燥，得TDA粗品；(2)通过二氯甲烷、四氮唑乙酸、三乙胺、特戊酰氯制备混合酸酐；(3)二氯甲烷溶剂中加入TDA粗品，降温滴加四甲基胍，再滴加混合酸酐反应，经萃取结晶步骤后晶体通过低温乙腈-水萃取步骤纯化精制。本发明提供的制备方法能降低产品含水，溶剂残留，能有效的减少有关物质的增多，避免使用冻干技术，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN105713011A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610221366.0
申请日：2016-04-11
申请人： 中山市金城道勃法制药有限公司 , 山东金城医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K31/545 , A61K31/198 , A61P31/04
CPC分类号： C07D501/22 , A61K31/198 , A61K31/545 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K2300/00
摘要： 本发明在KR840002043(B1)和US4235900(A)基础之上公开了一种原研制品质头孢拉定的制备方法，包括：(1)溶剂中加入双氢苯甘氨酸酰氯盐酸盐，降温，加入保护后的7?ADCA，混合后进行缩合反应；(2)反应结束后加入水、盐酸经水解反应，有机相层待用，水层真空蒸馏保留非馏出液；(3)非馏出液结晶过滤，滤液待用，滤饼洗涤干燥得到头孢拉定；(4)合并所述有机相层和所述滤液，回收提取头孢拉定。本发明还公开了原研制品质头孢拉定的组合物。本发明制备的头孢拉定及其组合物达到原研制品质，制备方法简单易行，整个流程反应条件相对温和，原料成本低，污染少，制备得到的头孢拉定组合物质量稳定、质量高。
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公开(公告)号：CN105440055A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201511032909.6
申请日：2015-12-30
申请人： 中山市金城道勃法制药有限公司 , 山东金城医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/06 , A61K31/546 , A61K9/19 , A61P31/04
CPC分类号： C07D501/34 , A61K9/0019 , A61K9/19 , A61K31/546 , C07D501/06
摘要： 本发明公开了一种原研制品质头孢呋辛酸及其药物制剂，其制备方法包括以下步骤：(1)反应加入呋喃铵盐、二硫化二苯并噻唑、苯胺、二氯甲烷、乙腈，三乙胺，搅拌升温，滴加亚磷酸三乙酯，保温反应，降温析晶，抽滤、烘干得中间体1；(2)7-ACA水解后结晶、过滤、干燥得到中间体2；(3)四氢呋喃溶剂中，中间体1和中间体2N-酰化反应；反应后，滴加氯磺酰异氰酸酯，水解制得头孢呋辛酸反应液；(4)将头孢呋辛酸反应液纯化精制制得头孢呋辛酸产品。本方法能有效降低异构体的含量，解决促进剂M的残留问题，方法操作简单、质量可靠，适宜于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105418641A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511033560.8
申请日：2015-12-30
申请人： 中山市金城道勃法制药有限公司 , 山东金城医药化工股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12 , C07D417/12 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC分类号： C07D501/36 , A61K31/546 , C07D417/12 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种原研制品质头孢曲松钠及其药物制剂，“第三代头孢抗菌素活性酯中间体关键技术及产业化”获得国家科技进步二等奖，第三代头孢抗菌素中间体AE活性酯是影响头孢曲松钠内在质量的关键因素，包括以下步骤：(a)在三氟化硼-乙腈作为催化剂，乙腈作为溶剂的条件下，三嗪环和7-ACA反应生成7-ACT；(b)溶剂中加入三乙胺、氨噻肟酸，降温搅拌中缓慢滴加氯甲酸酯类活化剂，搅拌后加入7-ACT一锅反应，得到头孢曲松；(c)加入成盐剂得到头孢曲松钠。该制备方法避免使用价格较高的缩合剂，同时缩短了工艺路线，操作简单，反应条件温和，产品收率高，纯度好，易于工业化生产。
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