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公开(公告)号:CN108440568A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810323223.X
申请日:2018-04-11
申请人: 广东立国制药有限公司
IPC分类号: C07D501/34 , C07D501/06 , C07D501/04
CPC分类号: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/06
摘要: 本发明属于医药中间体制备领域,具体涉及一种去氨甲酰基头孢呋辛的制备方法。该方法是采用7-氨基头孢烷酸作为合成去氨甲酰基头孢呋辛的母核,先酯水解,再与2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸铵酰氯溶液进行缩合反应,经静置、乙醇/盐酸结晶,洗涤、抽滤干燥即得产品去氨甲酰基头孢呋辛。该方法以7-氨基头孢烷酸为原料,采用乙醇结晶,缩短生产周期、安全低毒;同时该方法反应条件温和,便于工业生产。
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公开(公告)号:CN106967093A
公开(公告)日:2017-07-21
申请号:CN201710209473.6
申请日:2017-03-31
申请人: 成都大学
IPC分类号: C07D501/57 , C07D501/04 , C07D501/06 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC分类号: C07D501/57 , C07D501/04 , C07D501/06
摘要: 本发明提供了一种头孢菌素类化合物及其制备方法和用途。本发明通过在7α位引入丙炔氧基、丁炔氧基或呋喃甲氧基,并选定合适的7β位和其它取代位基团,可以制备抗菌活性显著优于现有头孢菌素类药物的化合物。本发明所得化合物的结构式如式(Ⅰ)所示。本发明所得化合物具有十分优秀的抗菌活性,特别是对甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌有很好的效果,其效果数倍于上市的头孢类药物;本发明头孢菌素类化合物的制备方法流程简单,效率高,在合成过程中避免了使用对环境不友好的化学试剂,且实验步骤操作简便,有利于工业大规模生产。
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公开(公告)号:CN106432268A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610826532.X
申请日:2016-09-18
申请人: 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
发明人: 储冬红
IPC分类号: C07D501/06 , C07D501/34
CPC分类号: C07D501/06 , C07D501/34
摘要: 一种头孢噻吩钠药物中间体7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入7-氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12—0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液温度至5--9℃,滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06—0.062mol溶于200ml甲胺的溶液,滴加时间控制在60—90min,加完之后保持反应3—3.5h,减压蒸馏,除去甲胺,加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH处于3—4,分出有机层,水层用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷层,加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6-6.5,分出水层,减压浓缩至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解固体,过滤,减压干燥,得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠。
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公开(公告)号:CN105541869A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201510970627.4
申请日:2015-12-22
申请人: 成都东电艾尔科技有限公司
发明人: 储冬红
IPC分类号: C07D501/34 , C07D501/06
CPC分类号: C07D501/34 , C07D501/06
摘要: 一种头孢噻吩钠药物中间体7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入7-氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12-0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液温度至5℃-9℃,滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06-0.062mol溶于200ml甲胺的溶液,滴加时间控制在60-90min,加完之后保持反应3-3.5h,减压蒸馏,除去甲胺,加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH处于3-4,分出有机层,水层用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷层,加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6-6.5,分出水层,减压浓缩至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解固体,过滤,减压干燥,得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠。
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公开(公告)号:CN105131017A
公开(公告)日:2015-12-09
申请号:CN201510569429.7
申请日:2015-09-09
申请人: 山东罗欣药业集团股份有限公司
IPC分类号: C07D501/34 , C07D501/06
CPC分类号: C07D501/34 , C07D501/06
摘要: 本发明属于抗生素合成技术领域,涉及一种盐酸头孢卡品酯的制备方法,其由包括如下步骤:1)7-ACA在含有四级铵盐的溶液中,在-5-5℃下与氢氧化钠反应生成7-DACA;2)含有7-DACA、二异丙胺、苯基三乙基氯化铵的溶液,于0-10℃加入(头孢卡品酯侧链酸,化合物5)于-15-0℃下与甲基磺酰氯反应的溶液反应,得到化合物(4);化合物4与氯磺酸异氰酸酯反应得到化合物(3);进一步与特戊酸碘甲酯反应得到化合物(2);化合物(2)在盐酸甲醇溶液中脱保护基得到盐酸头孢卡品酯(化合物1)。
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公开(公告)号:CN104860964A
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201510200599.8
申请日:2015-04-27
申请人: 四川制药制剂有限公司
IPC分类号: C07D501/46 , C07D501/06
CPC分类号: C07D501/46 , C07D501/06
摘要: 本发明涉及避免产品空载的注射用头孢他啶的制备方法,包括以下步骤:首先头孢他啶的合成,粉碎,制剂,其制剂过程为清洗用于盛装头孢他啶粉末的试剂瓶,然后将头孢他啶粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶,试剂瓶的清洗过程依次为超声洗涤、80℃~100℃的热水浸泡30min-60min,然后再用25℃的温水冲洗、空气烘干、烘箱烘干、灭菌,然后盖上经预处理的胶塞,再用铝盖进行扎盖处理,本发明还设置有监控系统,本发明克服了现有的注射头孢他啶的制备工艺导致产品的收率较低以及产品质量不稳定;不能实时的对制备过程进行监控、不能对产品进行有效的管控的问题。
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公开(公告)号:CN104356146A
公开(公告)日:2015-02-18
申请号:CN201410650034.5
申请日:2014-11-14
申请人: 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号: C07D501/36 , C07D501/06
CPC分类号: C07D501/06 , C07D501/36
摘要: 本发明公开了一种头孢替安盐酸盐的制备方法,包括:以7-ACA、DMMT为原料,以三氟化硼乙腈络合物为催化剂,以乙腈为反应溶剂进行缩合反应制备得到7-ACMT反应液;该反应液无需分离提纯7-ACMT,直接加水、调碱处理后与ATC·HCl进行“一锅法”酰化反应;酰化反应液经酸化、有机溶剂萃取分离有机杂质后,加亲水性溶剂析出高纯度头孢替安盐酸盐。本发明将两步反应一步进行,提高了设备使用效率及劳动效率,减轻了劳动强度,在保证产品质量的前提下提高了产品收率,降低了生产成本。本发明将所有杂质分离操作放在酰化反应后进行,减少了中间体分离操作对产品的损失,且保证了产品纯度。
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公开(公告)号:CN103965217A
公开(公告)日:2014-08-06
申请号:CN201410217099.0
申请日:2014-05-21
IPC分类号: C07D501/36 , C07D501/04 , A61P31/04
CPC分类号: Y02P20/55 , C07D501/36 , C07D501/06
摘要: 本发明涉及[6R-[6a,7β(Z)]]-3-[[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫]甲基]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基](羧甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸化合物制备方法,简称:3-三嗪环-7-(噻唑羧甲氧亚氨基)头孢烷酸的制备方法,为化学制药合成领域。它公开了在溶剂与碱的存在下,7-ACT与活性硫酯在一定的温度下反应,经萃取、脱色,即生成中间体。再用碱脱保护基,脱色,酸析晶即得到成品。本发明经抗菌药敏实验的检测,证明其抗菌活性基本等同于第三代的头孢抗生素。
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公开(公告)号:CN102725297A
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN201180007487.0
申请日:2011-01-26
申请人: 日本化学工业株式会社
IPC分类号: C07D501/24 , A61K31/545 , A61P31/04 , C07D501/06
CPC分类号: A61K31/545 , C07D501/06 , C07D501/24
摘要: 本发明提供一种下述通式(4a)所示的头孢菌素衍生物或其碱金属盐的制造方法,所述制造方法通过简便的工序以工业上有利的方法制造Z体的含有率高的作为目标的头孢菌素衍生物或其碱金属盐。所述制造方法,其特征在于,包括:第一工序,使下述通式(1)所示的化合物的水溶液与依据JIS K-1474测得的碘吸附性能为1200mg/g以上且亚甲基蓝吸附性能为250ml/g以上的活性炭接触,得到提高了下述通式(2)所示的Z体的含有率的下述通式(1)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其碱金属盐;和第二工序,然后,使所述第一工序中得到的提高了Z体的含有率的式(1)所示的化合物与下述通式(3)所示化合物进行反应。
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公开(公告)号:CN107663212A
公开(公告)日:2018-02-06
申请号:CN201610615874.7
申请日:2016-07-31
申请人: 江西佰利达制药有限公司
发明人: 周思妙
IPC分类号: C07D501/06 , C07D501/36
CPC分类号: C07D501/06 , C07D501/36
摘要: 本发明公开了一种头孢噻呋的制备方法,将化合物2与化合物3加入到溶剂中,再加入碱,加热搅拌反应,后处理经过调节pH值析出产品。相比于传统方法,该方法成本大大降低,操作简单,环境友好,适合工业化放大生产。
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