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公开(公告)号：CN117402116A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202311097987.9
申请日：2023-08-29
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D223/22 , A61P35/00 , A61P31/04 , A61P31/12 , A61K31/55
摘要： 本发明公开了一种二苯并氮杂类化合物的制备方法和作为干扰素激活蛋白激动剂的使用，涉及式I所示化合物、其消旋体或旋光异构体、其药学可接受的盐、溶剂合物，及这些化合物在制备与干扰素激活蛋白(STING)相关的抗病毒和抗肿瘤药物中的应用。
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公开(公告)号：CN111763191A
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN202010567653.3
申请日：2020-06-19
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D311/86
摘要： 本发明涉及一种DMXAA的制备方法。包括两步化学反应，首先将3,4-二甲基苯甲醛用发烟硝酸或浓硫酸/硝酸钾硝化得到3,4-二甲基-2-硝基苯甲醛，然后与邻羟基苯乙酸直接反应得到5,6-二甲基咕吨酮-4-乙酸(DMXAA)。本发明所提供的制备方法将现有合成路线大大缩短，反应条件温和，收率高，总收率达到50%以上。
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公开(公告)号：CN114634422B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202210247698.1
申请日：2022-03-14
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65
摘要： 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体的说涉及一种二硝托胺的制备方法。所述方法以邻甲基苯腈为原料，浓硝酸为硝化剂在浓硫酸中硝化，得到3,5‑二硝基‑2‑甲基苯腈，该中间体在同样酸性和加热条件下腈基水解为酰胺直接得到二硝托胺，本发明方法采用邻甲基苯腈为原料，一锅法进行硝化、腈基水解，大大简化了工艺流程，生产周期缩短，因为不再使用传统方法所需要的氯化亚砜和氨水，减少了三废排放，制备工艺简单，成本低，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺的合成方法。
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公开(公告)号：CN114634422A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210247698.1
申请日：2022-03-14
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65
摘要： 本发明涉及一种化合物的制备方法，具体的说涉及一种二硝托胺的制备方法。所述方法以邻甲基苯腈为原料，浓硝酸为硝化剂在浓硫酸中硝化，得到3,5‑二硝基‑2‑甲基苯腈，该中间体在同样酸性和加热条件下腈基水解为酰胺直接得到二硝托胺，本发明方法采用邻甲基苯腈为原料，一锅法进行硝化、腈基水解，大大简化了工艺流程，生产周期缩短，因为不再使用传统方法所需要的氯化亚砜和氨水，减少了三废排放，制备工艺简单，成本低，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺的合成方法。
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公开(公告)号：CN118852160A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411328380.1
申请日：2024-09-24
申请人： 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 , 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D471/04 , A61K47/54 , A61K47/68 , A61P35/00
摘要： 本发明提供一种三环酰胺化合物、制备方法及应用，属于有机合成领域。所述三环酰胺化合物的制备方法，包括有：制备中间体B、制备中间体C、制备三环酰胺化合物；所述制备中间体B的方法为，中间体A在碳酸钾存在下，与碘甲烷反应得到中间体B；所述制备中间体C的方法为，中间体B与甲醛反应，得到中间体C；所述制备三环酰胺化合物的方法为，中间体C与N,N‑二甲基乙二胺反应，得到三环酰胺化合物。本发明的三环酰胺化合物的制备方法，在针对SN28049进行结构改进过程中，能够在引入链接基团的同时，避免引入的链接基团对化合物活性产生不利影响，反应条件温和，工艺流程简洁，后处理难度小。
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公开(公告)号：CN118754844A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411252018.0
申请日：2024-09-09
申请人： 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 , 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明提供一种双氯芬酸钠中间体的制备方法，属于双氯芬酸钠领域。所述双氯芬酸钠中间体的制备方法，采用靛红为起始原料，经一次反应步骤、二次反应步骤，制得双氯芬酸钠中间体1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢吲哚‑2‑酮。本发明的双氯芬酸钠中间体的制备方法，无需采用传统工艺路线及无水三氯化铝作为反应试剂，能够通过常规市售原料制备双氯芬酸钠中间体1‑(2,6‑二氯苯基)‑1,3‑二氢吲哚‑2‑酮，反应效率高，中间体产物收率和纯度高，反应条件温和，对生产设备和工作环境影响低，利于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN111662265A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010567616.2
申请日：2020-06-19
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D311/86
摘要： 本发明涉及一种5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸的合成方法，首先用2,3-二甲基苯酚与2,3-二氯苯甲醛反应生成4-氯-5,6-二甲基呫吨酮，然后与丙二酸二乙酯反应得到5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸乙酯，最后碱性水解得到5,6-二甲基呫吨酮-4-乙酸，该方法所需原料价格适中，收率高，所得产物纯度大于98%。
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公开(公告)号：CN118754816A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411252016.1
申请日：2024-09-09
申请人： 世华合创生物技术开发(山东)有限公司 , 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07C227/12 , C07C229/42
摘要： 本发明提供一种双氯芬酸钠的制备方法，属于双氯芬酸钠领域。所述双氯芬酸钠的制备方法，采用吲哚为起始原料，经一次反应步骤、二次反应步骤、水解步骤，制得双氯芬酸钠。本发明的双氯芬酸钠的制备方法，无需采用传统工艺路线及无水三氯化铝作为反应试剂，能够通过常规市售原料制备双氯芬酸钠，反应效率高，产物收率和纯度高，反应条件温和，对生产设备和工作环境影响低，利于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN113372281A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202010159153.6
申请日：2020-03-09
申请人： 河北中科金辉药业有限公司
IPC分类号： C07D233/94
摘要： 本发明涉及一种特硝唑的合成方法，包括如下两步反应，先将2‑甲基‑5‑硝基咪唑与丙烯酸甲酯在催化量的路易斯酸存在下反应，得到3‑（2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑基）丙酸甲酯，然后将3‑（2‑甲基‑5‑硝基咪唑‑1‑基）丙酸甲酯用硼氢化钠在氯化锌存在下还原得到特硝唑。本发明所提供的合成反应条件温和，转化率和收率高，有利于工业化生产。
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