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公开(公告)号：CN101362681A
公开(公告)日：2009-02-11
申请号：CN200810130489.9
申请日：2004-02-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/363 , C07C51/43 , C07C63/70 , C07B39/00 , C07C17/12 , C07C25/02 , C07C25/18 , C07C253/30 , C07C255/50 , B01J29/70 , B01J29/18 , B01J29/08 , B01J29/60 , B01J29/40
Abstract: 提供了一种碘化合物的制备方法，其中碘与底物在孔径为500nm或以下的多孔材料的存在下，或在上述多孔材料和氧化剂的存在下反应，以及高纯度5－碘－2－甲基苯甲酸的制备工艺，其包括通过上述方法进行的碘化反应步骤，其中通过加入水或进行冷却和接着分离使产物沉淀出来的晶体沉淀和分离步骤，和其中用有机溶剂对分离出的晶体进行重结晶的纯化步骤。根据上述碘化合物的制备方法，碘可以高选择性地引入到各种底物中。因为不必使用贵金属和特殊的试剂，因此，可以很容易地在工业规模上进行该反应，并且可以得到高纯产物。此外，本发明包括碘化反应、分离和纯化步骤的工艺使得可以很容易地以高产率获得高纯度的5－碘－2－甲基苯甲酸，其可用于功能化学产品如药物。包括碘化反应、分离和纯化的步骤的特征在于，它们过程简单，纯化负载较小，并且非常有利于在工业上实施。
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公开(公告)号：CN101061090A
公开(公告)日：2007-10-24
申请号：CN200580037059.7
申请日：2005-10-20
Applicant: 国立大学法人北海道大学 , 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C209/74 , C07C211/29 , C07C213/00 , C07C217/58 , C07D295/06 , C07D233/02
CPC classification number: C07C209/74 , C07C213/08 , C07D233/02 , C07C211/29 , C07C217/58
Abstract: 本发明提供了简便且生产率高的、可实现工业化的α，α－二氟胺的制备方法。该方法在以α，α－二卤胺作为基质的卤素－氟交换反应中，通过使用一定量的氟化氢以及路易斯碱，能在短时间内高收率地制得目标产物。
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公开(公告)号：CN101454272A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200780019918.9
申请日：2007-05-31
Applicant: 国立大学法人北海道大学 , 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C211/15 , C07C209/74
CPC classification number: C07C211/29 , C07C231/12 , Y02P20/582 , C07C233/65
Abstract: 本发明提供了导入了含氟取代基的以通式(I)表示的氟代胺、其制备方法、将该氟代胺用于氟化剂中的具有含氧官能团的基质的氟化方法及在该氟化后将导入了含氟取代基的酰胺回收的方法。尤其是提供了在氟化反应后的产物的分离回收负担小、与环境协调且在工业上有用的氟代胺作为氟化剂；并提供了其制备方法、利用该氟代胺的氟化方法以及导入了含氟取代基的酰胺的回收方法。通式(I)中，R0为具有以Rf－(CH2)m－表示的取代基的烷基或芳基，Rf表示全氟烷基，m为0～2。R1及R2为烷基或芳基。
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公开(公告)号：CN1812954A
公开(公告)日：2006-08-02
申请号：CN200480018126.6
申请日：2004-07-01
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/363 , C07C63/70
Abstract: 本发明提供了一种通过2－甲基苯甲酸的碘化作用生产5－碘代－2－甲基苯甲酸的方法，所述方法包括如下基本步骤：在微孔化合物、碘、氧化剂和乙酸酐的存在下的2－甲基苯甲酸的碘化反应步骤，和包括升华、蒸馏、结晶或其两种或更多种组合的纯化步骤。根据本发明，用于生产例如药物的功能化合物的5－碘代－2－甲基苯甲酸可通过简单方式以高纯度和高收率生产。由于本发明的生产方法包括简单的反应步骤和简单的分离/纯化步骤，减轻了提纯负担。并且，例如沸石催化剂的微孔化合物，当其从反应混合物中分离和再生并进行简单的处理之后，可以反复使用。因此本发明生产方法确保了催化剂的长使用寿命和高效率。
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公开(公告)号：CN101466662B
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN200780022073.9
申请日：2007-07-11
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C209/74 , C07C211/29
CPC classification number: C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明提供了可以通过一步反应高效地合成式(1)所示的α，α-二氟代胺的制备方法。该方法通过使碳酰氟和/或草酰氟在特定条件下与作为原料的酰胺化合物反应，来高收率且经济地制备作为目标产物的α，α-二氟代胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100545140C
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN03811283.3
申请日：2003-04-24
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/363 , C07C63/70 , C07C67/307 , C07C69/76 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C29/62 , C07C33/46 , C07C37/62 , C07C39/24 , C07B39/00 , C07C211/52 , C07C209/68 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C231/12 , C07C233/65 , C07C63/72
CPC classification number: C07C45/41 , C07B39/00 , C07C29/147 , C07C39/24 , C07C45/45 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C49/80 , C07C51/04 , C07C51/62 , C07C67/307 , C07C211/29 , C07C233/65 , C07C255/50 , C07C63/72 , C07C63/70 , C07C69/76 , C07C33/46
Abstract: 本发明的(氟烷基)苯衍生物的制备方法包含下述的工序：使烷基苯衍生物中的3族～12族过渡金属的原子换算总量在500ppm以下的工序；通过光卤化反应使前述精制烷基苯衍生物侧链烷基卤化，得到(卤烷基)苯衍生物的工序；以及使用相对于前述(卤烷基)苯衍生物为10摩尔以上的HF，进行卤素-氟置换反应，得到(氟烷基)苯衍生物的工序。通过上述方法制备的(氟烷基)苯衍生物减小了作为杂质残留的卤素类和残留金属的含量，是一种作为医药、电子材料用途等功能化学品中间体有用的化合物。
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公开(公告)号：CN1653029A
公开(公告)日：2005-08-10
申请号：CN03811283.3
申请日：2003-04-24
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C51/363 , C07C63/70 , C07C67/307 , C07C69/76 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C29/62 , C07C33/46 , C07C37/62 , C07C39/24 , C07B39/00 , C07C211/52 , C07C209/68 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C231/12 , C07C233/65 , C07C63/72
CPC classification number: C07C45/41 , C07B39/00 , C07C29/147 , C07C39/24 , C07C45/45 , C07C45/63 , C07C47/55 , C07C49/80 , C07C51/04 , C07C51/62 , C07C67/307 , C07C211/29 , C07C233/65 , C07C255/50 , C07C63/72 , C07C63/70 , C07C69/76 , C07C33/46
Abstract: 本发明的(氟烷基)苯衍生物的制备方法包含下述的工序：使烷基苯衍生物中的3族～12族过渡金属的原子换算总量在500ppm以下的工序；通过光卤化反应使前述精制烷基苯衍生物侧链烷基卤化，得到(卤烷基)苯衍生物的工序；以及使用相对于前述(卤烷基)苯衍生物为10摩尔以上的HF，进行卤素－氟置换反应，得到(氟烷基)苯衍生物的工序。通过上述方法制备的(氟烷基)苯衍生物减小了作为杂质残留的卤素类和残留金属的含量，是一种作为医药、电子材料用途等功能化学品中间体有用的化合物。
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公开(公告)号：CN101061090B
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN200580037059.7
申请日：2005-10-20
Applicant: 国立大学法人北海道大学 , 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C209/74 , C07C211/29 , C07C213/00 , C07C217/58 , C07D295/06 , C07D233/02
CPC classification number: C07C209/74 , C07C213/08 , C07D233/02 , C07C211/29 , C07C217/58
Abstract: 本发明提供了简便且生产率高的、可实现工业化的α，α-二氟胺的制备方法。该方法在以α，α-二卤胺作为基质的卤素-氟交换反应中，通过使用一定量的氟化氢以及路易斯碱，能在短时间内高收率地制得目标产物。
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公开(公告)号：CN101466662A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200780022073.9
申请日：2007-07-11
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C209/74 , C07C211/29
CPC classification number: C07C249/02 , C07C251/24
Abstract: 本发明提供了可以通过一步反应高效地合成α，α－二氟代胺的制备方法。该方法通过使碳酰氟和/或草酰氟在特定条件下与作为原料的酰胺化合物反应，来高收率且经济地制备作为目标产物的α，α－二氟代胺。
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公开(公告)号：CN100436385C
公开(公告)日：2008-11-26
申请号：CN200480003902.5
申请日：2004-02-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07B39/00 , C07C17/12 , C07C25/02 , C07C25/18 , C07C51/363 , C07C51/43 , C07C63/70 , C07C253/30 , C07C255/50 , B01J29/70 , B01J29/18 , B01J29/08 , B01J29/60 , B01J29/40
Abstract: 本发明提供了一种碘化合物的制备方法，其中碘与底物在孔径为500nm或以下的多孔材料的存在下，或在上述多孔材料和氧化剂的存在下反应，以及高纯度5-碘-2-甲基苯甲酸的制备工艺，其包括通过上述方法进行的碘化反应步骤，其中通过加入水或进行冷却和接着分离使产物沉淀出来的晶体沉淀和分离步骤，和其中用有机溶剂对分离出的晶体进行重结晶的纯化步骤。根据上述碘化合物的制备方法，碘可以高选择性地引入到各种底物中。因为不必使用贵金属和特殊的试剂，因此，可以很容易地在工业规模上进行该反应，并且可以得到高纯产物。此外，本发明包括碘化反应、分离和纯化步骤的工艺使得可以很容易地以高产率获得高纯度的5-碘-2-甲基苯甲酸，其可用于功能化学产品如药物。包括碘化反应、分离和纯化的步骤的特征在于，它们过程简单，纯化负载较小，并且非常有利于在工业上实施。
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