2,3-二羟基丁二酸药物中间体合成方法

    公开(公告)号:CN108285413A

    公开(公告)日:2018-07-17

    申请号:CN201710835773.5

    申请日:2017-09-17

    发明人: 严义达

    摘要: 本发明公开了2,3-二羟基丁二酸药物中间体合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1,4-二溴-2,3-二甲氧基-丁二醛,庚烷溶液,控制搅拌速度170-190rpm,升高溶液温度至40-46℃,加入水溶液,二甲基亚砜,在20-40min内分批次加入癸二酸二辛酯溶液,继续反应50-80min;升高温度至55-62℃,加入溴化钾溶液,乙酸锌粉末,继续反应2-3h,降低温度至10-16℃,静置30-50min,加入硝酸钠溶液,溶液分层,分离出油层,用3-己醇溶液洗涤30-50min,在环戊酸溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2,3-二羟基丁二酸。

    制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN102471207B

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201080033517.0

    申请日:2010-07-07

    摘要: 本发明涉及一种制备卤代乙酰氟及其衍生物的方法。根据本发明的制备卤代乙酰氟的方法的特征在于其包括如下步骤:-在如下条件下通过光氧化卤代乙烯化合物制备卤代乙酰卤的步骤,所述条件使得卤代乙烯化合物转化为卤代乙酰卤的转化率不高于80%,产生主要包括卤代乙酰卤和过量的卤代乙烯化合物的反应混合物,-通过使所得混合物与氢氟酸反应实现所述混合物部分氟化的步骤,使得可以得到卤代乙酰氟和过量卤代乙烯化合物的混合物,-将所述卤代乙酰氟与所述过量卤代乙烯化合物分离的步骤。本发明更具体地可用于制备在三氟乙酸的制造中用作中间体物质的三氯乙酰氟。