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    丁酸氯维地平的制备方法
    1.
    发明授权
    丁酸氯维地平的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN103242220B

    公开(公告)日：2016-03-09

    申请号：CN201210027889.3

    申请日：2012-02-08

    申请人： 上海医药工业研究院

    发明人： 李建其 ,  郑永勇 ,  方干 ,  张莉

    IPC分类号： C07D211/90

    摘要： 本发明公开了一种丁酸氯维地平的制备方法，包括如下步骤：(1)将2，3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和3-氨基巴豆酸氰乙酯在溶剂中，催化剂作用下，进行一锅反应；(2)重结晶，获得(±)-3-(2-氰乙基)-5-甲基-4-(2′，3′-二氯苯基)-2，6-二甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧酸纯品；(3)与碱反应；(4)加入水，加入盐酸，然后从反应产物中收集中间体；(5)中间体在碱性物质和碘化物催化剂存在下，与正丁酸氯甲酯反应，然后从反应产物中收集丁酸氯维地平目标产物。本发明收率高，产品质量稳定，成本低，操作简单，适合丁酸氯维地平的工业化生产。

    2,6,7,8-四氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-乙胺的制备方法
    2.
    发明公开
    2,6,7,8-四氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-乙胺的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104119306A

    公开(公告)日：2014-10-29

    申请号：CN201310143042.6

    申请日：2013-04-24

    申请人： 辰欣药业股份有限公司 ,  上海医药工业研究院

    发明人： 李建其 ,  郑永勇 ,  黄美花 ,  王靖宇 ,  邢龙轩 ,  杜振新 ,  卢秀莲

    IPC分类号： C07D307/77

    CPC分类号： C07D307/77

    摘要： 本发明提供了一种2,6,7,8-四氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8-乙胺的制备方法，包括如下步骤：（1）将式（III）化合物(E)-(1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-亚基)乙腈溶于有机溶剂中，加入Raney-Ni和硼氢化物反应；（2）在步骤（1）的反应产物中加入Pd/C，常压加氢反应，然后从反应产物中收集式I化合物。本发明反应条件温和，只需常温常压，对反应设备和人员无特殊要求；另外，本发明方法所得产品无现有文献报道的副产物，降低了产品纯化难度并减少后处理操作步骤，产品收率得到提高。整个反应操作安全、后处理简单、可控性好、产物纯度和收率大幅提高，较之以前工艺更适合应用于工业化生产。反应如下所示：

    恩杂鲁胺的制备方法
    6.
    发明公开
    恩杂鲁胺的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104803918A

    公开(公告)日：2015-07-29

    申请号：CN201410036169.2

    申请日：2014-01-26

    申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

    发明人： 李建其 ,  郑永勇 ,  邢龙轩 ,  吴夏冰 ,  施耐燕

    IPC分类号： C07D233/86

    CPC分类号： C07D233/86

    摘要： 本发明提供了一种恩杂鲁胺的制备方法，包括如下步骤：将式F化合物加入到溶剂中，与甲胺源反应，反应结束后，从反应产物中收集式G化合物，即为所述恩杂鲁胺。本发明克服了现有技术存在的主要问题，革除了柱层析等费时费力的操作，革除了碘甲烷等高毒性试剂的使用，反应条件温和，后处理方便简单，提高了总收率，减少了反应时间，降低了生产成本，适用于工业放大。反应通式如下：

    恩杂鲁胺的制备方法
    9.
    发明授权
    恩杂鲁胺的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104803918B

    公开(公告)日：2017-11-10

    申请号：CN201410036169.2

    申请日：2014-01-26

    申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

    发明人： 李建其 ,  郑永勇 ,  邢龙轩 ,  吴夏冰 ,  施耐燕

    IPC分类号： C07D233/86

    摘要： 本发明提供了一种恩杂鲁胺的制备方法，包括如下步骤：将式F化合物加入到溶剂中，与甲胺源反应，反应结束后，从反应产物中收集式G化合物，即为所述恩杂鲁胺。本发明克服了现有技术存在的主要问题，革除了柱层析等费时费力的操作，革除了碘甲烷等高毒性试剂的使用，反应条件温和，后处理方便简单，提高了总收率，减少了反应时间，降低了生产成本，适用于工业放大。反应通式如下。