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公开(公告)号：CN104513287A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310463473.0
申请日：2013-09-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
CPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种β-胸苷的合成方法，包括：2-脱氧-D-核糖与甲醇反应制备得到1-O-甲基-2-脱氧-α,β-D-呋喃核糖，然后与乙酐反应制备2-脱氧-1,3,5-三（-O-乙酰）-α，β-D-呋喃核糖，再与保护的胸腺嘧啶（5-甲基-2,4-二（三甲基硅氧基）嘧啶进行缩合反应得5-甲基-3′,5′-O-二乙酰基-β-D-糖苷，5-甲基-3′,5′-O-二乙酰基-β-D-糖苷在碱性条件下皂化得到β-胸苷。本发明的合成方法只有四步反应，工艺比较简单，收率高；且本发明采用在最后几步引入保护的胸腺嘧啶，提高了保护的胸腺嘧啶的利用率，降低了合成成本，且整个过程工艺条件比较温和，安全性高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104513287B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310463473.0
申请日：2013-09-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07H19/073 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种β?胸苷的合成方法，包括：2?脱氧?D?核糖与甲醇反应制备得到1?O?甲基?2?脱氧?α,β?D?呋喃核糖，然后与乙酐反应制备2?脱氧?1,3,5?三（?O?乙酰）?α，β?D?呋喃核糖，再与保护的胸腺嘧啶（5?甲基?2,4?二（三甲基硅氧基）嘧啶）进行缩合反应得5?甲基?3′,5′?O?二乙酰基?β?D?糖苷，5?甲基?3′,5′?O?二乙酰基?β?D?糖苷在碱性条件下皂化得到β?胸苷。本发明的合成方法只有四步反应，工艺比较简单，收率高；且本发明采用在最后几步引入保护的胸腺嘧啶，提高了保护的胸腺嘧啶的利用率，降低了合成成本，且整个过程工艺条件比较温和，安全性高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104513164A
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310464149.0
申请日：2013-09-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C69/65 , C07C67/327
CPC分类号： C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/65 , C07C69/732
摘要： 本发明公开了一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，包括：（1）丙酮酸乙酯（II）与乙烯基卤化镁格氏试剂（III）进行格氏反应，反应完成后，得到缩合物（IV），该缩合物（IV）经水解反应得到羟基化合物；（2）将得到羟基化合物（V）与氢卤酸进行卤代反应，得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯（I）。本发明的4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯的制备方法，整体工艺简单，原料易得，反应选择性好，副产物少，收率较高，采用的原料均低毒或者无毒，无腐蚀性，对设备要求不苛刻，且环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104513164B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310464149.0
申请日：2013-09-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号： C07C69/65 , C07C67/327
摘要： 本发明公开了一种4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法，包括：（1）丙酮酸乙酯（II）与乙烯基卤化镁格氏试剂（III）进行格氏反应，反应完成后，得到缩合物（IV），该缩合物（IV）经水解反应得到羟基化合物；（2）将得到羟基化合物（V）与氢卤酸进行卤代反应，得到4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯（I）。本发明的4?卤代?2?甲基?2?丁烯酸乙酯的制备方法，整体工艺简单，原料易得，反应选择性好，副产物少，收率较高，采用的原料均低毒或者无毒，无腐蚀性，对设备要求不苛刻，且环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110655533A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201810683309.3
申请日：2018-06-28
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明公开了一种4-(二乙氧基-磷酰基)-2-甲基-丁-2-烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：(a)丙酮醛水溶液通过氧化反应得到丙酮酸/丙酮酸盐水溶液；(b)丙酮酸/丙酮酸盐水溶液与亚乙基二磷酸四乙酯反应后再和醇进行酯化反应得到4-(二乙氧基-磷酰基)-2-甲基-丁-2-烯酸酯该方法所用的原料便宜易得，各个步骤操作简单，整个路线的收率较高，具有较高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN108017610A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711406244.X
申请日：2017-12-22
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种维生素E的制备方法，以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备，其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行，所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小，废水产生少，催化剂易分离损失小可循环，反应选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN108238875B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201611218751.6
申请日：2016-12-26
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C47/22 , C07C45/63 , C07C47/24 , C07C41/56 , C07C43/313 , C07C41/28 , C07C43/17 , C07C45/42 , C07C47/225 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种溴代异丁烯基甲醚的合成方法，包括以下步骤：(1)甲醛与丙醛进行羟醛缩合反应，得到异丁烯醛；(2)步骤(1)得到的异丁烯醛与溴化氢进行加成反应，得到溴代异丁醛；(3)步骤(2)得到的溴代异丁醛与甲醇进行缩合反应，得到二甲氧基溴代异丁烷；(4)在酸催化剂的作用下，步骤(3)得到的二甲氧基溴代异丁烷与甲醇进行交换和消去反应，反应完全后经过后处理得到所述的溴代异丁烯基甲醚。该合成方法采用的起始原料价廉易得，可以有效地降低整个路线的成本；同时，采用了连续管道化反应，便于进行工业化应用。
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公开(公告)号：CN108238875A
公开(公告)日：2018-07-03
申请号：CN201611218751.6
申请日：2016-12-26
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C47/22 , C07C45/63 , C07C47/24 , C07C41/56 , C07C43/313 , C07C41/28 , C07C43/17 , C07C45/42 , C07C47/225 , C07F3/02
CPC分类号： C07C45/68 , C07C41/28 , C07C41/56 , C07C45/42 , C07C45/63 , C07F3/003 , C07F3/02 , C07C47/22 , C07C47/24 , C07C43/313 , C07C43/17 , C07C47/225
摘要： 本发明公开了一种溴代异丁烯基甲醚的合成方法，包括以下步骤：(1)甲醛与丙醛进行羟醛缩合反应，得到异丁烯醛；(2)步骤(1)得到的异丁烯醛与溴化氢进行加成反应，得到溴代异丁醛；(3)步骤(2)得到的溴代异丁醛与甲醇进行缩合反应，得到二甲氧基溴代异丁烷；(4)在酸催化剂的作用下，步骤(3)得到的二甲氧基溴代异丁烷与甲醇进行交换和消去反应，反应完全后经过后处理得到所述的溴代异丁烯基甲醚。该合成方法采用的起始原料价廉易得，可以有效地降低整个路线的成本；同时，采用了连续管道化反应，便于进行工业化应用。
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公开(公告)号：CN102180793B
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201110061894.1
申请日：2011-03-15
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中，有的对环境污染大，有的生产成本高，不易于实现工业化生产。本发明的特征在于：1)使用羧酸酐作为酰化剂，其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物；2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱，鼓入空气，反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物；3)回收所述单酯化产物中的溶剂，然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构，提高了反应活性，反应收率高，操作简便，环境污染小，生产成本低，易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN102180793A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110061894.1
申请日：2011-03-15
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中，有的对环境污染大，有的生产成本高，不易于实现工业化生产。本发明的特征在于：1)使用羧酸酐作为酰化剂，其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物；2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱，鼓入空气，反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物；3)回收所述单酯化产物中的溶剂，然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构，提高了反应活性，反应收率高，操作简便，环境污染小，生产成本低，易实现工业化生产。
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