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公开(公告)号:CN108017610B
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN201711406244.X
申请日:2017-12-22
申请人: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D311/72
摘要: 本发明公开了一种维生素E的制备方法,以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备,其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行,所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小,废水产生少,催化剂易分离损失小可循环,反应选择性好,收率高等优点。
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公开(公告)号:CN103467287B
公开(公告)日:2015-06-17
申请号:CN201310449435.X
申请日:2013-09-27
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C69/145 , C07C67/293
摘要: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,包括如下步骤:(1)在有机溶剂中,膦试剂的作用下,环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应,得到烯醛醇;(2)将步骤(1)得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应,得到所述的烯醛醇酯;(3)在双键转位催化剂和氢气的作用下,步骤(2)得到的烯醛醇酯发生双键转位反应,得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛,本发明的原料为常见的化工原料,廉价易得成本较低,操作简单,且原子经济性极高,无三废产生,是一条有效的合成路线。
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公开(公告)号:CN108218751A
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201611198214.X
申请日:2016-12-22
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC分类号: C07C403/12
CPC分类号: C07C403/12
摘要: 本发明涉及一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法,包括如下步骤:1)将VA醋酸酯母液以体积比1~2:1溶于非极性溶剂中,得到预处理母液;2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上,以洗脱剂进行洗脱,流速控制在5~10ml/min,洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析,收集高含量VA洗脱液;所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液;3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。该方法得到的高含量精制VA醋酸酯母液含量可以达到80%以上,收率可以达到90%以上。
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公开(公告)号:CN104672053B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201310632596.2
申请日:2013-11-29
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C19/075 , C07C17/16
摘要: 本发明公开了一种离子液体在溴乙烷的制备中的应用,属于绿色化学和新材料领域。本发明中,在离子液体的作用下,氢溴酸与乙醇发生取代反应,反应完成后经过后处理得到所述的溴乙烷,其中,离子液体由阳离子X+和阴离子Y?两部分组成,阳离子为咪唑、吡啶、吡咯烷酮等含氮杂环阳离子,阴离子为各种具有催化作用的功能化阴离子。本发明使用离子液体来制备得到溴乙烷,避免了使用传统的浓硫酸,不仅提高了反应效率,还避免产生废酸,有利于环境保护,且离子液体可以回收再利用,是一种高效绿色的合成手段。
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公开(公告)号:CN102531984A
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201110448798.2
申请日:2011-12-29
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C403/08
摘要: 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯:粗品溶解在非极性溶剂中,冷冻结晶,粗品中杂物对结晶溶解性强,结晶率低,低温结晶能耗大,结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下:维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中,成为醇水物料,然后连续地进入萃取塔内;萃取塔的操作条件如下:萃取温度10-50℃,醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1:5-5:1,经5-20级逆流萃取后,萃取剂萃取出大部分杂物,并带出微量维生素A中间体;从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后,得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高,有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号:CN104672053A
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201310632596.2
申请日:2013-11-29
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C19/075 , C07C17/16
摘要: 本发明公开了一种离子液体在溴乙烷的制备中的应用,属于绿色化学和新材料领域。本发明中,在离子液体的作用下,氢溴酸与乙醇发生取代反应,反应完成后经过后处理得到所述的溴乙烷,其中,离子液体由阳离子X+和阴离子Y-两部分组成,阳离子为咪唑、吡啶、吡咯烷酮等含氮杂环阳离子,阴离子为各种具有催化作用的功能化阴离子。本发明使用离子液体来制备得到溴乙烷,避免了使用传统的浓硫酸,不仅提高了反应效率,还避免产生废酸,有利于环境保护,且离子液体可以回收再利用,是一种高效绿色的合成手段。
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公开(公告)号:CN108017610A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201711406244.X
申请日:2017-12-22
申请人: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07D311/72
摘要: 本发明公开了一种维生素E的制备方法,以三甲基氢醌和异植物醇缩合制备,其中所述缩合反应在有离子液体催化剂存在的条件下进行,所述离子液体催化剂的结构如式(A)、(B)、(C)所示。该制备方法有设备腐蚀小,废水产生少,催化剂易分离损失小可循环,反应选择性好,收率高等优点。
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公开(公告)号:CN103467287A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310449435.X
申请日:2013-09-27
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成特种材料有限公司
IPC分类号: C07C69/145 , C07C67/293
摘要: 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,包括如下步骤:(1)在有机溶剂中,膦试剂的作用下,环氧乙烷和丙烯醛发生Morita-Baylis-Hillman反应,得到烯醛醇;(2)将步骤(1)得到的烯醛醇与乙酰化试剂发生酰化反应,得到所述的烯醛醇酯;(3)在双键转位催化剂和氢气的作用下,步骤(2)得到的烯醛醇酯发生双键转位反应,得到所述4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该制备方法以环氧丙烷和丙烯醛为原料经过三步反应得到五碳醛,本发明的原料为常见的化工原料,廉价易得成本较低,操作简单,且原子经济性极高,无三废产生,是一条有效的合成路线。
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公开(公告)号:CN102531984B
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201110448798.2
申请日:2011-12-29
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C403/08
摘要: 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯:粗品溶解在非极性溶剂中,冷冻结晶,粗品中杂物对结晶溶解性强,结晶率低,低温结晶能耗大,结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下:维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中,成为醇水物料,然后连续地进入萃取塔内;萃取塔的操作条件如下:萃取温度10-50℃,醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1:5-5:1,经5-20级逆流萃取后,萃取剂萃取出大部分杂物,并带出微量维生素A中间体;从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后,得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高,有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号:CN107739390B
公开(公告)日:2019-08-20
申请号:CN201710911883.5
申请日:2017-09-29
申请人: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号: C07F9/54
摘要: 本发明涉及一种虾青素中间体的合成方法,具体如下:1)在液氨中加入锂反应,通入乙炔合成乙炔基锂,然后将液氨置换为有机溶剂,并加入1‑丁烯‑3‑酮继续反应,生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔‑3‑醇锂;2)在液氨中加入锂反应,之后加入步骤1)中得到的产物,生成3‑甲基‑1‑戊烯‑4‑炔基锂‑3‑醇锂;3)步骤2)中的产物与杂二酮进行缩合反应,生成缩合物;4)步骤3)中的缩合物经过酸水解和还原三键之后得到2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮;5)2,4,4‑三甲基‑6‑羟基‑3‑(3‑甲基‑1,4‑二戊烯‑3‑羟基)‑2‑环己烯酮先后与氢溴酸和三苯基膦反应,最终生成虾青素中间体。该合成方法避免了额外保护基团的多次引入和反复水解,节约了原料,简化了路线。
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