-
公开(公告)号：CN114452927A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
-
公开(公告)号：CN106699663A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611223797.7
申请日：2016-12-27
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
CPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。
-
-
公开(公告)号：CN112939867A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110374462.X
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
-
公开(公告)号：CN107629003B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
-
公开(公告)号：CN114507141B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202111589586.6
申请日：2021-12-23
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法，属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇，通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件，为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中，可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生，对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
-
公开(公告)号：CN114507141A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202111589586.6
申请日：2021-12-23
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法，属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇，通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件，为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中，可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生，对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
-
公开(公告)号：CN108610291A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810597141.4
申请日：2018-06-11
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明涉及一种3,4-二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3-硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80-120℃保温反应0.5-1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4-二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
-
公开(公告)号：CN115448866A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211255730.7
申请日：2022-10-13
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D207/42
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
-
公开(公告)号：CN110160986A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910566193.X
申请日：2019-06-27
申请人： 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号： G01N21/359 , G01N21/3577
摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
16 条记录 (耗时 0.019 秒)
