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公开(公告)号：CN106732749A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611024852.X
申请日：2016-11-17
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： B01J29/166 , B01J35/1019 , B01J35/1038 , B01J2229/20 , B01J2229/40 , C10G47/20 , C10G2300/70
摘要： 本发明为一种加氢裂化催化剂的一步合成制备方法，包括以下几个步骤：在20～50℃搅拌的条件下，将酸性铝盐溶液加至Y分子筛、水玻璃、助剂与去离子水的混合溶液中，控制中和反应终点pH值为6～8，搅拌反应一段时间；在60～80℃搅拌条件下，同时加入酸性铝盐溶液和浓偏铝酸钠溶液，控制反应体系pH值为6～8；在80～90℃搅拌条件下，调节pH值为8～9进行老化；老化后得到浆液冷却后加入镍盐和钨盐溶液，搅拌均匀后进行固液分离和离子交换进行洗涤除杂得到的滤饼干胶，最后经干燥、挤条成型和焙烧得到加氢裂化催化剂。采用本发明方法制得的加氢裂化剂活性组分分散好、催化剂活性高、寿命长；该制备方法能一步合成出高效的催化剂、成本低廉、适宜工业生产。
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公开(公告)号：CN104445317B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645312.8
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种改性拟薄水铝石的制备方法，特征在于：包括步骤：1)适量去离子水中在充分搅拌的条件下依次加入活性氧化铝、氢氧化铝和改性助剂，其中活性氧化铝和氢氧化铝的总量为去离子水质量分数的5～20％，改性助剂选自硼、氟、硅、磷、镁、钛、锌、锆的前驱物中的一种或多种；改性助剂的总量为去离子水质量分数的0.1～10％；2)将所得浆液进行均质、细化预处理，得到平均粒度为0.2～20μm的浆液；3)加碱调节预处理后的浆液体系pH值至8～11，随后将物料转移至高压反应釜进行水热反应，控制反应温度为100～250℃，反应时间为1～48h；4)反应结束后，将所得浆液进行固液分离，洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼；5)干燥、粉碎，得到拟薄水铝石粉体。
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公开(公告)号：CN103861659B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410072701.6
申请日：2014-02-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种无定形硅铝球形载体的制备方法，特征在于：首先采用中和法制得含有无定形硅铝复合氧化物的滤饼，随后加入海藻酸钠水溶液制得无定形硅铝复合氧化物-海藻酸钠混悬液，将硅铝复合氧化物-海藻酸钠混悬液滴入含有一定浓度的二价或三价金属离子的水溶液中，凝胶形成无定形硅铝复合氧化物-海藻酸盐复合小球，然后经洗涤、干燥、焙烧制得无定形硅铝球形载体。本发明直接由无定形硅铝复合氧化物滤饼在温和的水相中成型，仅经一次干燥、焙烧制得球形载体，能耗低、制备过程无污染，制备过程简单，操作方便，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN105170193A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510575765.2
申请日：2015-09-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种大孔径钛铝复合氧化物的制备方法，包括以下几个步骤：a)将无机钛源、无机酸、添加剂与去离子水的混合液作为底液置入成胶罐中，在20～60℃下将碱性铝源、碱源与去离子水混合溶液在10～120min内加入到所述底液中，中和反应至pH值为3-9，继续搅拌0.5～3小时；b)将步骤a)得到的浆液加入至反应釜中，在100～300℃条件下水热处理1～20小时；c)步骤b)得到的浆液冷却至30～60℃后，进行固液分离且水洗至中性；d)将步骤c)得到的复合氧化物分别进行干燥，并在300-800℃下焙烧，得到钛铝复合氧化物粉末。本发明的制备方法制备得到钛铝复合氧化物可几孔径大、比表面大，且孔容和钛铝比可调变，经适宜工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN103861658B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410072470.9
申请日：2014-02-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明为一种球形钛铝复合氧化物载体的制备方法，其特征在于：首先将氧化钛和氧化铝粉末充分混合，随后将所述混合粉末分批加入至质量浓度为0.5～3.5%的可溶性海藻酸盐水溶液中，搅拌均质后，将所得氧化钛-氧化铝-海藻酸盐混悬液滴入至硝酸钙的水溶液中胶凝，形成氧化钛-氧化铝-海藻酸钙复合小球；随后将所述复合小球浸入至含有醋酸和壳聚糖水溶液进一步覆膜交联，最后洗涤、干燥、焙烧后制得；所述氧化钛与氧化铝粉末的总质量为可溶性海藻酸盐水溶液质量的5～30%。本发明方法简单易行、条件温和、能耗低、废水废气排放少，制得的球形钛铝载体具有钛铝比可大范围调变、表面光滑、强度高、磨耗低的特点。
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公开(公告)号：CN103553094B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310452504.2
申请日：2013-09-27
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津正达科技有限责任公司
摘要： 本发明为一种球形氧化铝的制丸成型方法,特征在于包括将拟薄水铝石干胶粉与海藻酸钠水溶液及其他成型助剂加水进行捏合,混捏形成可塑体,在制丸机上制丸成球,经干燥、焙烧得到球状氧化铝。本发明方法制备的球形氧化铝载体具有方法简单，孔结构保持好，机械强度高，粒径均一的特点，适合用于多种催化剂领域。
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公开(公告)号：CN104445317A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410645312.8
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： C01F7/02 , B01J32/00 , C01P2006/12 , C01P2006/14 , C01P2006/16 , C01P2006/90
摘要： 本发明为一种改性拟薄水铝石的制备方法，特征在于：包括步骤：1)适量去离子水中在充分搅拌的条件下依次加入活性氧化铝、氢氧化铝和改性助剂，其中活性氧化铝和氢氧化铝的总量为去离子水质量分数的5～20％，改性助剂选自硼、氟、硅、磷、镁、钛、锌、锆的前驱物中的一种或多种；改性助剂的总量为去离子水质量分数的0.1～10％；2)将所得浆液进行均质、细化预处理，得到平均粒度为0.2～20μm的浆液；3)加碱调节预处理后的浆液体系pH值至8～11，随后将物料转移至高压反应釜进行水热反应，控制反应温度为100～250℃，反应时间为1～48h；4)反应结束后，将所得浆液进行固液分离，洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼；5)干燥、粉碎，得到拟薄水铝石粉体。
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公开(公告)号：CN104402028A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410645915.8
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C01F7/02
摘要： 本发明涉及一种球形氧化铝的油水柱成型方法，特征在于：将拟薄水铝石加入到海藻酸盐溶液中，搅拌形成海藻酸-拟薄水铝石混悬浆料；将混悬浆料滴入到由上层油相和下层多价金属阳离子盐溶液相组成的油水柱中形成复合球状凝胶颗粒；取出凝胶颗粒，进行酸处理，再干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。该法具有成型速度快、效率高，产品强度大、球形度好，制备过程无污染等优势，而且操作步骤简单可行，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103007951B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210470707.X
申请日：2012-11-20
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： B01J23/889 , C02F1/30
摘要： 本发明为一种处理水面上石油类污染物的光催化剂的制备方法；其特征在于：以二氧化钛、Cu、Mn氧化物为活性组分，采用滚动负载工艺，负载在漂浮型发泡陶瓷载体上。具体步骤：(a)将硫酸氧钛溶于去离子水，用5-25%氨水溶液调节pH值至7～10后，将得到的白色沉淀离心洗涤，再与去离子水混合打浆，搅拌条件下用H2O2和HCl调节pH值在7～10之间，得到钛溶胶；(b)将锰盐、铜盐溶于去离子水，与高锰酸盐溶液搅拌混合后，滴加NaOH溶液调节pH值至8~12，得到的浆液喷雾干燥得到催化剂前驱体粉末；(c)在转动造粒机中加入发泡陶瓷球，滚动条件下缓慢撒入催化剂前驱体，同时喷入钛溶胶为粘结剂，进行滚动涂覆，烘干，焙烧，得到成品催化剂。
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公开(公告)号：CN103861660A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410072765.6
申请日：2014-02-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种球形钛铝复合氧化物的滚动成型方法，该方法步骤如下：1）将粒度为100～400目的钛白粉和快脱粉按照质量比为1:3～1:1的比例在三维混料机中充分混合；2）将上述混合粉末加入糖衣机中，滚动过程中添加粘结剂进行滚动成型，待形成直径为1.8～5mm的颗粒时取出，其中粘结剂的量为混合粉末质量的30～80%；3）由步骤2）所得成型颗粒经养生干燥、焙烧得球形TiO2-Al2O3复合氧化物。本发明方法解决了钛铝复合氧化物载体难以成球形使用的难题。通过本发明方法制得球形钛铝复合氧化物载体具有孔结构保持好，机械强度高，粒径均一的特点，且制备方法简单，适合用于多种催化剂领域。
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