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公开(公告)号:CN115215740B
公开(公告)日:2024-06-28
申请号:CN202110683259.0
申请日:2021-06-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/47 , C07C51/487 , C07C63/38
Abstract: 本发明涉及一种分离提纯2,6‑萘二甲酸的方法,向含2,6‑萘二甲酸的原料中加入成盐剂和溶剂将2,6‑萘二甲酸转化为盐,再利用溶剂对该盐进行结晶分离纯化,纯化后的盐溶解后,再加入成酸剂反应得到2,6‑萘二甲酸晶体,经溶剂置换、打浆洗涤、高温熟化、真空干燥后得到2,6‑萘二甲酸产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度低、色度差、杂质含量高、溶剂残留多等难题,可用于2,6‑萘二甲酸的分离与提纯。
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公开(公告)号:CN117861257A
公开(公告)日:2024-04-12
申请号:CN202211236728.5
申请日:2022-10-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明提出了一种静态结晶提纯方法,包括以下步骤:将结晶原料进行两级静态恒温结晶,直至第一母液浓度xM1符合式(I)时,将第一母液排出,结晶后的晶体层升温发汗,停止发汗后,排出第一汗液,剩余第一晶体层;xM1=(xF1‑φ1×xS1)/(1‑φ1)(I),式(I)中,xF1为结晶原料的浓度;xS1为一级静态结晶后晶体层的目标浓度;φ1为一级静态结晶的结晶率,50%≤φ1≤65%;直至第二母液浓度xM2符合式(II)时,将第二母液排出,结晶后的晶体层升温发汗,停止发汗后,排出第二汗液,剩余第二晶体层;xM2=(xF2‑φ2×xS2)/(1‑φ2)(II),式(II)中,xF2为第一母液和第一汗液混合后的物料浓度;xS2为二级静态结晶后晶体层的目标浓度;φ2为二级静态结晶的结晶率,45%≤φ2≤55%;熔化剩余的第一晶体层和第二晶体层得到提纯后的产品。
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公开(公告)号:CN112239405B
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN201910643227.0
申请日:2019-07-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种2,6‑萘二甲酸二甲酯(2,6‑NDC)的合成方法,主要解决现有合成方法中存在的反应时间长、转化率低、选择性差、催化剂可循环利用性差等技术问题。本发明所涉及的合成方法,包括如下步骤,采用咪唑类磺酸功能化离子液体为催化剂,2,6‑萘二甲酸和甲醇反应。在温度为50‑100℃下回收使用催化剂甲醇溶液,使得再反应溶液中含有1‑10%wt%2,6‑NDC,从而大大降低了循环使用过程中的反应时间,提高了整个工艺的效率。该合成方法可用于2,6‑NDC的高效合成。
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公开(公告)号:CN113842665A
公开(公告)日:2021-12-28
申请号:CN202010599359.0
申请日:2020-06-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明公开了一种浸取塔,在所述浸取塔的内部设置有至少一组导流构件,所述导流构件固定在浸取塔轴心处的中轴上;每组导流构件包括至少两个导流环,所述导流环为空心的圆台,并且圆台的底面与所述中轴平行;相邻的导流环之间通过至少一根管路连通并固定。本发明还公开了一种提纯系统,包括:预处理装置,任选地除杂装置,结晶装置,浸取装置,任选地后处理装置。本发明还公开了采用该系统提纯酯类化合物的方法。本发明具有回收率高、流程简单易连续、能耗低等优点,特别的,采用本发明所述的提纯工艺,整个工艺无需精馏单元。
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公开(公告)号:CN111100106A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201811251041.2
申请日:2018-10-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07D317/38 , B01D9/02
Abstract: 本发明涉及一种碳酸乙烯酯的静态结晶提纯方法,主要解决现有技术分离提纯碳酸乙烯酯时,产品纯度低的技术问题。本发明通过采用包括以下步骤:含碳酸乙烯酯的原料进入静态结晶器中进行静态结晶,碳酸乙烯酯晶体从换热管上析出,排出母液后,对晶体进行发汗,晶体部分熔化后获得碳酸乙烯酯的高纯晶体产品的技术方案较好地解决了上述技术问题,可用于碳酸乙烯酯,特别是动力电池级碳酸乙烯酯的工业生产中。
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公开(公告)号:CN114478227B
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202011164263.8
申请日:2020-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法,包括如下步骤:在鼓泡塔中将2,6‑萘二甲酸盐溶解,然后将酸性气体通入2,6‑萘二甲酸盐溶液中,过滤后得到2,6‑萘二甲酸。本发明利用2,6‑萘二甲酸盐制备2,6‑萘二甲酸的方法,通过向鼓泡塔中通入酸性气体,制备得到2,6‑萘二甲酸,提升了整个酸化过程的效率,反应均匀且溶剂回收方便,同时在常温下即得到颗粒尺寸大于10μm的2,6‑萘二甲酸。
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公开(公告)号:CN115872850A
公开(公告)日:2023-03-31
申请号:CN202111153438.X
申请日:2021-09-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C51/09 , C07C51/48 , C07C59/06 , C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种从聚乙醇酸中回收乙醇酸的方法及其应用。所述方法包括如下步骤:步骤A、将聚乙醇酸、有机溶剂和水混合;步骤B、所述步骤A的产物经液液分离,得到水相和有机溶剂相。本发明提供的从聚乙醇酸中回收乙醇酸的方法,通过采用聚乙醇酸、水和有机溶剂同时进行水解和萃取的方式,在水解过程的同时加入有机溶剂,使得水解得到的乙醇酸进入水相,水解过程产生的有色杂质和未水解的低聚物等溶解于有机溶剂油相中,进而使得乙醇酸能够迅速分离,促进水解过程的进行,使得水解过程比较彻底,且得到的乙醇酸中杂质含量少,纯度较高,得到的乙醇酸能够直接满足回用需求。
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公开(公告)号:CN115591588A
公开(公告)日:2023-01-13
申请号:CN202110767514.X
申请日:2021-07-07
Applicant: 中国石油化工股份有限公司(CN) , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(CN)
IPC: B01J38/52 , B01J38/56 , B01J38/00 , B01J27/128
Abstract: 本发明提供一种液相氧化催化剂的回收方法,该方法包括:(1)将多取代烷基芳烃在有机溶剂中与氧化催化剂接触反应得到固液混合料;(2)将所述固液混合料与吸附剂接触,分离得到含有机溶剂和催化剂的液相、吸附剂以及反应物多取代羧基芳烃,所述氧化催化剂含有金属和卤素原子。本发明所述的液相氧化催化剂的回收方法,通过将氧化反应所得产物直接与吸附剂接触,达到同时回收催化剂溶液和对氧化产物脱色的目的。不仅简化了催化剂的回收流程,实现氧化催化剂的回收再利用,还能够对产物进行初步提纯,取得了较好的技术效果。
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公开(公告)号:CN113845426A
公开(公告)日:2021-12-28
申请号:CN202010604662.5
申请日:2020-06-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种制备酯类化合物的方法,包括如下步骤:(1)使酸类化合物、含羟基类化合物和催化剂接触,反应得到酯化产物;(2)对所述酯化产物进行闪蒸处理,得到气相和固相;(3)对所述气相进行冷凝处理,得到冷凝液;(4)使步骤(2)得到的固相和步骤(3)得到的冷凝液发生反应,得到固液混合物;(5)对所述固液混合物进行分离,得到的液相返回步骤(1)。本发明制备的酯类化合物中单酯含量能够满足直接聚合的要求,在分离提纯缓解无需考虑单酯的去除。
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公开(公告)号:CN115999183B
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202111231898.X
申请日:2021-10-22
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种静态结晶过程的控制方法及其应用。所述控制方法包括:结晶过程:将所述待结晶物料送入结晶装置中,所述结晶装置内部的换热元件中通入第一冷剂,所述结晶装置的外部夹套中通入第一热剂,所述第一热剂温度高于所述待结晶物料的温度,控制所述换热元件内的第一冷剂逐渐降温,使得所述待结晶物料结晶析出晶体层,将结晶过程产生的母液排出;发汗过程:向所述换热元件中通入第二热剂,控制所述第二热剂的温度高于所述晶体层的温度对所述晶体层进行发汗处理,使得所述晶体层中的杂质析出,并向所述外部夹套中通入第二冷剂,控制所述第二冷剂的温度低于所述晶体层的温度。本发明能够提高结晶温度、降低发汗温度,进而降低能耗。
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