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公开(公告)号：CN102190602A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201010122056.6
申请日：2010-03-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07C271/28 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法和设备；由常压反应釜A和常压反应釜B两釜串联，高压反应釜A和高压反应釜B两釜串联，原料苯胺和尿素按摩尔比(8-10)∶1加入常压反应釜A反应温度140-190℃，常压反应釜B反应温度155-200℃，反应压力0.1-0.2MPa，原料甲醇和催化剂经甲醇加入管线加入高压反应釜A，甲醇质量流量为进料泵B质量流量的0.5-0.7倍，反应温度160-180℃，高压反应釜B反应温度170-190℃，反应压力1.0-2.0Mpa；苯胺物料损失较常规方法减少10％，装置不易发生堵塞，操作控制简单，并且通过该装置合成的苯氨基甲酸酯的收率在84％以上。
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公开(公告)号：CN102001969A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200910090650.9
申请日：2009-09-02
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及的是一种用氮气移出二苯基脲反应系统中氨气的方法；耐压为10-20kg/cm2的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出口在搅拌桨下部与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，氮气流量3-5倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-4小时，在同样工艺条件下，氮气消耗量比原方法减少4-6升/kgDPU，二苯基脲产率提高6％以上至96-99％，本发明具有气提效率高，氮气管线气提出口不易堵塞的优点。
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公开(公告)号：CN102001969B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN200910090650.9
申请日：2009-09-02
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及的是一种用氮气移出二苯基脲反应系统中氨气的方法；耐压为10-20kg/cm2的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出口在搅拌桨下部与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，氮气流量3-5倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-4小时，在同样工艺条件下，氮气消耗量比原方法减少4-6升/kgDPU，二苯基脲产率提高6％以上至96-99％，本发明具有气提效率高，氮气管线气提出口不易堵塞的优点。
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公开(公告)号：CN102001970A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN200910090651.3
申请日：2009-09-02
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及一种尿素和苯胺直接反应氮气气提制备二苯基脲的方法；尿素和苯胺按摩尔比1∶3.5-8的比例加入反应釜中，搅拌，通氮气气提出反应副产物氨气，氮气流量为3-8倍反应器体积/小时，加热升温至145-180℃的反应温度，常压反应，反应通氮时间2-6小时；反应结束后，停搅拌自然降温结晶，对反应结晶产物进行抽滤，得到结晶状二苯基脲产品；该方法反应过程易于控制，产品以晶体形式析出，分离简单，产品产率高，二苯基脲产率90-95％，氮气消耗量为60-200升/kgDPU。
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公开(公告)号：CN102190602B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010122056.6
申请日：2010-03-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院成都有机化学有限公司
IPC分类号： C07C271/28 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法和设备；由常压反应釜A和常压反应釜B两釜串联，高压反应釜A和高压反应釜B两釜串联，原料苯胺和尿素按摩尔比(8-10)∶1加入常压反应釜A反应温度140-190℃，常压反应釜B反应温度155-200℃，反应压力0.1-0.2MPa，原料甲醇和催化剂经甲醇加入管线加入高压反应釜A，甲醇质量流量为进料泵B质量流量的0.5-0.7倍，反应温度160-180℃，高压反应釜B反应温度170-190℃，反应压力1.0-2.0Mpa；苯胺物料损失较常规方法减少10％，装置不易发生堵塞，操作控制简单，并且通过该装置合成的苯氨基甲酸酯的收率在84％以上。
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公开(公告)号：CN101407477B
公开(公告)日：2011-10-05
申请号：CN200710175663.7
申请日：2007-10-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及一种用尿素和苯胺为原料直接反应合成二苯基脲的方法，将尿素和苯胺按摩尔比为1∶3～8的比例投入反应釜中，升温、减压抽真空进行反应，反应温度160～180℃，真空度控制在30～250mmHg柱，反应时间2～8h，反应结束后，蒸出过量苯胺，剩余的二苯基脲粗品中加入醇进行洗涤并过滤，得到白色结晶状的二苯基脲，该方法反应过程简单，无设备腐蚀，产品用液相色谱分析，二苯基脲收率达到96％以上，纯度达到97％以上，可得到较高纯度的二苯基脲。
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公开(公告)号：CN101407477A
公开(公告)日：2009-04-15
申请号：CN200710175663.7
申请日：2007-10-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及一种用尿素和苯胺为原料直接反应合成二苯基脲的方法，将尿素和苯胺按摩尔比为1∶3～8的比例投入反应釜中，升温、减压抽真空进行反应，反应温度160～180℃，真空度控制在30～250mmHg柱，反应时间2～8h，反应结束后，蒸出过量苯胺，剩余的二苯基脲粗品中加入醇进行洗涤并过滤，得到白色结晶状的二苯基脲，该方法反应过程简单，无设备腐蚀，产品用液相色谱分析，二苯基脲收率达到96％以上，纯度达到97％以上，可得到较高纯度的二苯基脲。
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公开(公告)号：CN101241081B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810101692.3
申请日：2008-03-11
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： G01N21/79
摘要： 本发明涉及一种苯氨基甲酸甲酯含量的测定方法，苯氨基甲酸甲酯或含苯氨基甲酸甲酯的样品在催化剂和沸石粒存在下与过量的氢氧化钡水溶液在沸腾回流状态下反应10-30分钟，剩余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定，同时做空白试验，根据实际和空白试验盐酸标准溶液的消耗量计算出苯氨基甲酸甲酯的含量，催化剂是一氧化铅、氧化锌、氧化镁中的一种或几种的混合物，用量为样品质量的0.5％-1％；氢氧化钡的摩尔数为苯氨基甲酸甲酯摩尔数的0.7-3倍，氢氧化钡的水溶液的浓度为0.05-0.3mol/L；盐酸标准溶液的浓度为0.1-1.0mol/L，本方法具有分析成本低、测定准确，不需标准样品，易于推广使用的优点。
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公开(公告)号：CN101241081A
公开(公告)日：2008-08-13
申请号：CN200810101692.3
申请日：2008-03-11
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： G01N21/79
摘要： 本发明涉及一种苯氨基甲酸甲酯含量的测定方法，苯氨基甲酸甲酯或含苯氨基甲酸甲酯的样品在催化剂和沸石粒存在下与过量的氢氧化钡水溶液在沸腾回流状态下反应10－30分钟，剩余的氢氧化钡用盐酸标准溶液滴定，同时做空白试验，根据实际和空白试验盐酸标准溶液的消耗量计算出苯氨基甲酸甲酯的含量，催化剂是一氧化铅、氧化锌、氧化镁中的一种或几种的混合物，用量为样品质量的0.5％－1％；氢氧化钡的摩尔数为苯氨基甲酸甲酯摩尔数的0.7－3倍，氢氧化钡的水溶液的浓度为0.05－0.3mol/L；盐酸标准溶液的浓度为0.1－1.0mol/L，本方法具有分析成本低、测定准确，不需标准样品，易于推广使用的优点。
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公开(公告)号：CN201372258Y
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200920106037.7
申请日：2009-03-04
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/06
摘要： 制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置，主要由进料管、反应釜、出料管、搅拌器和回流冷凝器组成，特征是：搅拌轴的下端固定有圆盘，在圆盘的边沿固定有桨叶。桨叶的倾斜角为10～25度之间，桨叶最大外径是反应釜内径的50～70％，圆盘的外径为反应釜内径的30～60％，搅拌器的桨叶下缘距离反应釜底的高度是反应釜内径的10～20％。效果是：搅拌器耐腐蚀性能良好，使用寿命长。反应物料分散得更细，削除了物料之间的粘连结块现象，物料颗粒粒度同小试一样。同时减小了二苯甲烷二氨基甲酸酯产率在放大过程中的下降幅度，20升反应器的二苯甲烷二氨基甲酸酯产率达到76－80％。
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