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公开(公告)号:CN117443293A
公开(公告)日:2024-01-26
申请号:CN202311414932.6
申请日:2023-10-27
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC: B01J8/04 , C07D319/12
Abstract: 本发明提供一种乳酸制备丙交酯的生产装置及方法,包括塔式反应器1;塔式反应器1的侧面设有乳酸进料口,顶部设有出汽口,底部设有乳酸低聚体出料口;乳酸进料口与乳酸计量罐相连,塔式反应器1中装有负载硅铝比35~360:1的H‑beta分子筛的填料;与乳酸低聚物出料口连接的塔式反应器2;塔式反应器2中装有负载硅铝比5~34:1的H‑beta分子筛的填料;塔式反应器2的顶部的出汽口与U型冷凝器1相连;U型冷凝器1与丙交酯接收罐2相连;塔式反应器2的底部与水解釜相连。该装置能实现非均相催化乳酸制备丙交酯的连续操作,解决乳酸催化制备丙交酯中分子筛分散与搅拌的难题;反应温度低,实现高收率、低成本的制备丙交酯。
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公开(公告)号:CN117343304A
公开(公告)日:2024-01-05
申请号:CN202311274429.5
申请日:2023-09-28
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC: C08G63/82 , C08G63/83 , C08G63/85 , C08G63/84 , C08G63/08 , H10K85/60 , C07F5/06 , C07F7/22 , C07F15/02 , C07F3/06 , C07F15/06
Abstract: 本发明提供了一种双中心席夫碱催化剂及其制备方法和一种聚乙醇酸的制备方法。所述双中心席夫碱催化剂具有式Ⅰ或式Ⅱ所示的结构,所示的结构中均存在两个活性位点,通过双金属中心间的协同配位作用,可以提高催化活性。本发明提供的上述双中心席夫碱催化剂的制备方法中,席夫碱化合物的制备和催化剂的制备在“一锅”中完成,减少了席夫碱化合物的提纯过程,大大简化了生产工艺,减少了有机溶剂的使用,提高了催化剂的产率,降低了生产成本。本发明将双中心席夫碱催化剂用于催化乙交酯开环聚合生成聚乙醇酸,经凝胶渗透色谱分析,制备得到的聚乙醇酸的数均分子量高,在85000g/mol以上,且产率高,在93%以上。
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公开(公告)号:CN114957307A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210762003.3
申请日:2022-06-30
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明涉及聚合物技术领域,具体是一种不对称铝化合物、多元聚酯材料及其制备方法。本发明提供了一种不对称铝化合物、多元聚酯材料及其制备方法。本发明所述不对称铝化合物能够催化以吸电子基团的环氧化物、环酯和环状酸酐为单元的共聚反应,制备得到分子量和序列结构可控的多元聚酯材料。本发明提供的多元聚酯材料的制备方法使用含有芳基基团等吸电子基团的环氧化物有助于提高材料的热学性能和力学性能,单元选择性强,转化率高,具有较宽反应温度范围、较宽单体投料比例范围和较宽取代结构适用性。实验表明,本方法所得的多元聚酯材料的分子量达到21.8kDa;环状酸酐的转化率为100%;环酯化合物的转化率为67~91%。
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公开(公告)号:CN111841403A
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN202010767285.7
申请日:2020-08-03
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供一种固体物料的溶液配制系统,本发明利用所述还原性溶液配制系统,可以避免还原性固体物料溶液配置过程产生粉尘,降低劳动强度、减少操作人员的健康伤害,适用于连续化、自动化生产;而且可以利用一个真空系统,实现多种物料、多个混合设备的自动化上料与搅拌,在提高混合效率的同时,能够降低设备购置及运行成本。所述过氧化物还原设备模块在清除残留过氧化物的同时,减少了ε-己内酯产品损失,同时利用挥发性物料回收系统减少了污染性气体排放,更加经济环保。本发明还提供一种ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除装置。
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公开(公告)号:CN111662266A
公开(公告)日:2020-09-15
申请号:CN202010656321.2
申请日:2020-07-09
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC: C07D313/04 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种环酮催化氧化制备内酯的方法,包括:将过氧酸溶液与氨基酸混合,然后加入环酮化合物进行催化氧化,得到内酯。与现有技术相比,本发明以环酮为基础原料,利用无毒环保的氨基酸化合物作为催化剂,通过催化氧化反应制备内酯,所用的催化剂为生物体内存在的天然氨基酸分子,安全环保、简单易得,反应过后无需复杂工艺处理来回收催化剂、对环境影响小,因此特别适用于医用级以及食品接触制品生产用内酯的合成,即使少量催化剂残留于内酯产品中,也不会对下游制品造成潜在的安全风险。
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公开(公告)号:CN107033193B
公开(公告)日:2019-11-15
申请号:CN201710427791.X
申请日:2017-06-08
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种希夫碱铁化合物、其制备方法及其作为催化剂的应用,本发明提供的希夫碱铁化合物具有式(I)所示结构,其中,Y为1,2‑乙烷基或1,2‑丙烷基;R为‑H、卤素和烷基中的一种。本发明提供的希夫碱铁化合物具有NNOO四齿配位能力,从而形成一个金属活性中心结合位点,可以得到四配位希夫碱铁催化剂。本发明将所述希夫碱铁化合物用于催化丙交酯和己内酯的开环聚合,催化活性非常高,同时对外消旋丙交酯具有相当的选择性,提高了聚合产物微观链结构的规整性。实验表明,本发明提供的方法制备聚乳酸的得率可达90%,聚己内酯的得率可达96%。当丙交酯为外消旋丙交酯时,得到的聚乳酸的立体规整度(Pm)可达0.60。
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公开(公告)号:CN107021977B
公开(公告)日:2019-11-15
申请号:CN201710427793.9
申请日:2017-06-08
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种烯醇式锌化合物、其制备方法及其作为催化剂的应用,本发明提供的烯醇式锌化合物,具有式(I)所示结构,其中,Y为‑CH2‑CH2‑或‑CH2‑CH2‑CH2‑;R为烷基、卤代烷基或苯基。本发明提供的烯醇式锌化合物具有NNO三齿配位能力,从而形成一个金属活性中心结合位点,得到三配位烯醇式锌催化剂。将所述烯醇式锌化合物用于催化丙交酯和己内酯的开环聚合,烯醇式锌催化剂对丙交酯的开环聚合和己内酯的开环聚合具有非常高的催化活性。实验表明,本发明提供的方法制备聚乳酸的单体转化率可达95%,聚己内酯的单体转化率可达90%。当丙交酯为外消旋丙交酯时,得到的聚乳酸的立体规整度(Pm)可达0.60。
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公开(公告)号:CN109054011A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201810777235.X
申请日:2018-07-16
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种席夫碱钴化合物、其制备方法及聚碳酸酯的制备方法,所述席夫碱钴化合物具有式(I)所示结构。本发明提供的席夫碱钴化合物具有较高的催化活性和选择性,且在较宽的温度范围内具有较好的催化性能。本发明提供的席夫碱钴化合物能够在较低浓度和高温下发挥催化作用,高效催化二氧化碳与环氧化物的反应。另外,本发明提供的席夫碱钴化合物还具有较高的选择性,能够高选择性的得到链状聚碳酸酯。实验结果表明,本发明提供的席夫碱钴化合物催化二氧化碳与环氧化物反应,环氧单体的转化率可以达到95%,环状碳酸酯的含量可以小于1%。
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公开(公告)号:CN106380478B
公开(公告)日:2018-08-28
申请号:CN201610781584.X
申请日:2016-08-30
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种三金属中心席夫碱铝化合物,具有式(I)所示结构。本发明利用三乙酰基间苯三酚为核心,提供三个金属活性中心结合位点,形成三金属中心席夫碱,一方面具有较大的分子空间获得了较大的空间位阻,使其对丙交酯开环聚合的选择性增强,提高了聚合产物空间结构的规整性;另一方面此种三金属中心的特殊结构明显增强了催化剂的反应活性,提高了聚合反应的速度。因此,本发明提供的席夫碱铝化合物对丙交酯的开环聚合,具有较高的催化活性和结构选择性,提高了聚乳酸空间结构的规整性。实验结果表明,本发明提供的三金属中心席夫碱铝化合物,用于制备聚乳酸,反应收率可达到95%,得到的聚乳酸的立体规整度(Pm)可达0.98。
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公开(公告)号:CN104311582B
公开(公告)日:2017-01-11
申请号:CN201410634781.X
申请日:2014-11-10
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种席夫碱锌化合物,具有式1所示的结构,其中,R1和R2独立地选自-H、烷基、卤素或-NO2;R3、R4和R5独立地选自-H或-CH3;R′为烷氧基或-OCH2Ph,所述Ph为苯基。本发明提供的具有式1所示结构的席夫碱锌化合物一方面双金属中心席夫碱催化剂具有较大的分子结构和较大的空间位阻,对丙交酯开环聚合的选择性增强,提高了聚合产物空间结构的规整性;另一方面双金属中心的引入能够增强催化剂在聚合中的反应活性。实验结果表明,本发明提供的方法制备聚乳酸的得率可达到90%,得到的聚乳酸的立体规整度(Pm)可达0.60。
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