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公开(公告)号：CN113004193B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202110180140.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D271/10
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及硅化合物在环合反应中的用途。本发明一方面提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括：将4‑醛基‑4,5‑二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明另一方面提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成。
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公开(公告)号：CN106699647B
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201611253250.1
申请日：2016-12-30
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D251/36
摘要： 本发明涉及化学合成领域，特别是涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法。本发明提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：将2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰基丁醛与三聚氯氰进行环合反应，制备获得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明的所提供的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法具有生产成本低、产品品质高、收率高等优点。此外，制备方法的副产品三聚氰酸钠经处理后可制备三氯异氰尿酸优等品，进一步提升了经济效益。
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公开(公告)号：CN114276266B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202111654684.3
申请日：2021-12-30
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C237/40
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将2,4‑二氟苯腈与取代试剂混合发生取代反应，以使4位氟被酰亚胺取代；在脱保护水解试剂作用下，将取代反应获得的产物脱保护水解得到4‑氨基‑2‑氟苯腈；将4‑氨基‑2‑氟苯腈与氰基水解试剂混合发生氰基水解反应，得到4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺。本发明的4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺的制备方法较现有的方法安全性高、生产过程简洁、周期短、成本低、产生的三废少。
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公开(公告)号：CN113004193A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110180140.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D271/10
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及硅化合物在环合反应中的用途。本发明一方面提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括：将4‑醛基‑4,5‑二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明另一方面提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成。
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公开(公告)号：CN115745766B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211339748.5
申请日：2022-10-27
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种三氟苯甲醛及三氟苄溴的制备方法。三氟苯甲醛的制备方法包括：1)将I所示的二氯氟苯与溴化试剂进行溴化反应，得到式II所示的二氯氟苯的溴化物；2)将式II所示的二氯氟苯的溴化物进行格氏反应、酰基化反应，得到式III所示的苯甲醛化合物；3)将式III所示的苯甲醛化合物进行氟化反应，得到式IV所示的三氟苯甲醛。本发明采用易购得的化工原料二氯氟苯，经过一系列绿色环保且安全的反应工艺，反应定位性好，反应安全简单易操作，三废少，以较高的转化率制备得三氟苄溴及其中间体。
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公开(公告)号：CN117964574A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410111482.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D271/10 , C07D213/61
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是硅化合物在环合反应中的用途。本发明提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成，相对于现有技术中的其他方法具有更高的综合效益。
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公开(公告)号：CN115745766A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211339748.5
申请日：2022-10-27
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种三氟苯甲醛及三氟苄溴的制备方法。三氟苯甲醛的制备方法包括：1)将I所示的二氯氟苯与溴化试剂进行溴化反应，得到式II所示的二氯氟苯的溴化物；2)将式II所示的二氯氟苯的溴化物进行格氏反应、酰基化反应，得到式III所示的苯甲醛化合物；3)将式III所示的苯甲醛化合物进行氟化反应，得到式IV所示的三氟苯甲醛。本发明采用易购得的化工原料二氯氟苯，经过一系列绿色环保且安全的反应工艺，反应定位性好，反应安全简单易操作，三废少，以较高的转化率制备得三氟苄溴及其中间体。
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公开(公告)号：CN112876345B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202110030417.2
申请日：2021-01-11
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种卤代三氟乙酰苯的制备方法。本发明第一方面提供一种3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，包括：1)将2,6‑二氯‑4‑溴苯胺进行重氮化、氯化反应，以提供3,4,5‑三氯溴苯；2)将3,4,5‑三氯溴苯进行格氏反应，以提供3,4,5‑三氯苯基溴化镁；3)将3,4,5‑三氯苯基溴化镁与三氟乙酰化试剂进行三氟乙酰化反应，以提供3,4,5‑三氯三氟乙酰苯。本发明所提供的3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，采用2,6‑二氯‑4‑溴苯胺为原料，经过重氮化反应、格氏反应、三氟乙酰化反应制备获得目标产物，整个制备路线反应步骤操作简单、产物易于纯化、收率高，非常适合于大规模生产，具有良好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN114276266A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111654684.3
申请日：2021-12-30
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C237/40
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将2,4‑二氟苯腈与取代试剂混合发生取代反应，以使4位氟被酰亚胺取代；在脱保护水解试剂作用下，将取代反应获得的产物脱保护水解得到4‑氨基‑2‑氟苯腈；将4‑氨基‑2‑氟苯腈与氰基水解试剂混合发生氰基水解反应，得到4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺。本发明的4‑氨基‑2‑氟苯甲酰胺的制备方法较现有的方法安全性高、生产过程简洁、周期短、成本低、产生的三废少。
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公开(公告)号：CN115677477B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211176417.4
申请日：2022-09-26
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
IPC分类号： C07C51/08 , C07C57/58 , C07C17/12 , C07C25/13 , C07C45/45 , C07C47/55 , C07C29/14 , C07C33/46 , C07C17/16 , C07C22/08 , C07C253/14 , C07C255/35
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2，4，5‑三氟苯乙酸及其中间体的制备方法。2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I包括：1)将2，4‑二氯氟苯进行溴化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑溴氟苯；2)将步骤1)制备获得的2，4‑二氯‑5‑溴氟苯进行格氏、酰基化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛；3)将步骤2)制备获得的2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛进行氟化反应，制备获得2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I。本发明避免了高危险性的硝化、重氮化反应，和高污染、选择性差的氯甲基化反应，以及各种低转化率的工艺，获得了全新的制备工艺，提高了规模化生产的可操作性和安全性。
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