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公开(公告)号：CN113004193B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202110180140.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D271/10
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及硅化合物在环合反应中的用途。本发明一方面提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括：将4‑醛基‑4,5‑二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明另一方面提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成。
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公开(公告)号：CN117964574A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410111482.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D271/10 , C07D213/61
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是硅化合物在环合反应中的用途。本发明提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成，相对于现有技术中的其他方法具有更高的综合效益。
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公开(公告)号：CN112876345B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202110030417.2
申请日：2021-01-11
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种卤代三氟乙酰苯的制备方法。本发明第一方面提供一种3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，包括：1)将2,6‑二氯‑4‑溴苯胺进行重氮化、氯化反应，以提供3,4,5‑三氯溴苯；2)将3,4,5‑三氯溴苯进行格氏反应，以提供3,4,5‑三氯苯基溴化镁；3)将3,4,5‑三氯苯基溴化镁与三氟乙酰化试剂进行三氟乙酰化反应，以提供3,4,5‑三氯三氟乙酰苯。本发明所提供的3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，采用2,6‑二氯‑4‑溴苯胺为原料，经过重氮化反应、格氏反应、三氟乙酰化反应制备获得目标产物，整个制备路线反应步骤操作简单、产物易于纯化、收率高，非常适合于大规模生产，具有良好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN113150026A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110491196.9
申请日：2021-05-06
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统。本发明提供一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法，包括：将苯基三氯硅烷流股与循环流股混合，一次管道连续式反应以提供第一中间流股；将第一中间流股进行气液分离处理，以提供第二中间流股和第一副产物流股；将第二中间流股与甲醇流股混合，二次管道连续式反应以提供第三中间流股；将第三中间流股进行精馏处理，以提供目标产物流股和第四中间流股；将第四中间流股进行冷凝处理，以提供第二副产物流股和冷凝物流股。本发明所提供的连续制备方法和系统中反应原料整体利用率高，甲醇接近零损耗、生产效率高，产品质量好，具有良好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN113004193A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110180140.1
申请日：2021-02-07
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 , 上海康鹏科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07D271/10
摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及硅化合物在环合反应中的用途。本发明一方面提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括：将4‑醛基‑4,5‑二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明另一方面提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成。
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公开(公告)号：CN115677477B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211176417.4
申请日：2022-09-26
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
IPC分类号： C07C51/08 , C07C57/58 , C07C17/12 , C07C25/13 , C07C45/45 , C07C47/55 , C07C29/14 , C07C33/46 , C07C17/16 , C07C22/08 , C07C253/14 , C07C255/35
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2，4，5‑三氟苯乙酸及其中间体的制备方法。2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I包括：1)将2，4‑二氯氟苯进行溴化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑溴氟苯；2)将步骤1)制备获得的2，4‑二氯‑5‑溴氟苯进行格氏、酰基化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛；3)将步骤2)制备获得的2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛进行氟化反应，制备获得2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I。本发明避免了高危险性的硝化、重氮化反应，和高污染、选择性差的氯甲基化反应，以及各种低转化率的工艺，获得了全新的制备工艺，提高了规模化生产的可操作性和安全性。
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公开(公告)号：CN115677477A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211176417.4
申请日：2022-09-26
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
IPC分类号： C07C51/08 , C07C57/58 , C07C17/12 , C07C25/13 , C07C45/45 , C07C47/55 , C07C29/14 , C07C33/46 , C07C17/16 , C07C22/08 , C07C253/14 , C07C255/35
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2，4，5‑三氟苯乙酸及其中间体的制备方法。2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I包括：1)将2，4‑二氯氟苯进行溴化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑溴氟苯；2)将步骤1)制备获得的2，4‑二氯‑5‑溴氟苯进行格氏、酰基化反应，制备获得2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛；3)将步骤2)制备获得的2，4‑二氯‑5‑氟苯甲醛进行氟化反应，制备获得2，4，5‑三氟苯乙酸的中间体I。本发明避免了高危险性的硝化、重氮化反应，和高污染、选择性差的氯甲基化反应，以及各种低转化率的工艺，获得了全新的制备工艺，提高了规模化生产的可操作性和安全性。
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公开(公告)号：CN112876345A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110030417.2
申请日：2021-01-11
申请人： 上海康鹏科技股份有限公司 , 兰州康鹏威耳化工有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种卤代三氟乙酰苯的制备方法。本发明第一方面提供一种3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，包括：1)将2,6‑二氯‑4‑溴苯胺进行重氮化、氯化反应，以提供3,4,5‑三氯溴苯；2)将3,4,5‑三氯溴苯进行格氏反应，以提供3,4,5‑三氯苯基溴化镁；3)将3,4,5‑三氯苯基溴化镁与三氟乙酰化试剂进行三氟乙酰化反应，以提供3,4,5‑三氯三氟乙酰苯。本发明所提供的3,4,5‑三氯三氟乙酰苯的制备方法，采用2,6‑二氯‑4‑溴苯胺为原料，经过重氮化反应、格氏反应、三氟乙酰化反应制备获得目标产物，整个制备路线反应步骤操作简单、产物易于纯化、收率高，非常适合于大规模生产，具有良好的产业化前景。
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公开(公告)号：CN112724164A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110008688.8
申请日：2021-01-05
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司
摘要： 本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种格氏试剂的连续制备方法。本发明提供一种格氏试剂的连续制备方法，通过生产格氏试剂的管式连续装置制备格氏试剂，所述生产格氏试剂的管式连续装置包括环管反应装置，所述环管反应装置上设有用于驱动环管反应装置中的物料的驱动装置和用于加热环管反应装置中的物料的温度调节装置。本发明所提供的生产格氏试剂的管式连续装置，可以有效降低未反应物料累积量，整个装置除了启动时需要引发反应外，生产过程无需另外引发，保证生产安全。
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公开(公告)号：CN112724164B
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202110008688.8
申请日：2021-01-05
申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司
摘要： 本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种格氏试剂的连续制备方法。本发明提供一种格氏试剂的连续制备方法，通过生产格氏试剂的管式连续装置制备格氏试剂，所述生产格氏试剂的管式连续装置包括环管反应装置，所述环管反应装置上设有用于驱动环管反应装置中的物料的驱动装置和用于加热环管反应装置中的物料的温度调节装置。本发明所提供的生产格氏试剂的管式连续装置，可以有效降低未反应物料累积量，整个装置除了启动时需要引发反应外，生产过程无需另外引发，保证生产安全。
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