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公开(公告)号：CN104873466A
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201510104263.1
申请日：2015-03-10
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 杭州广升誉医药科技有限公司
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种注射用头孢曲松钠粉针剂，通过以下步骤制备：(1)在20℃下，称取头孢曲松钠粗品原料，加水，搅拌溶解，加入活性炭，脱色后过滤，混合溶媒洗涤；(2)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，在15℃下，搅拌速度为300转/min下，按流加速率表加入溶析剂丙酮；(3)抽滤，用丙酮洗涤滤饼，将滤饼放入真空干燥箱中，在30-40℃下真空干燥；(4)进行不同规格的制剂分装，控制环境温湿度为20～24℃，湿度小于40％，得到注射用头孢曲松钠。通过该制备方法制得的头孢曲松钠相对于传统工艺，具有杂质少、稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN104873466B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201510104263.1
申请日：2015-03-10
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 杭州广升誉医药科技有限公司
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种注射用头孢曲松钠粉针剂，通过以下步骤制备：(1)在20℃下，称取头孢曲松钠粗品原料，加水，搅拌溶解，加入活性炭，脱色后过滤，混合溶媒洗涤；(2)华北制药河北华民药业有限责任公司应用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术，在15℃下，搅拌速度为300转/min下，按流加速率表加入溶析剂丙酮；(3)抽滤，用丙酮洗涤滤饼，将滤饼放入真空干燥箱中，在30‑40℃下真空干燥；(4)进行不同规格的制剂分装，控制环境温湿度为20～24℃，湿度小于40％，得到注射用头孢曲松钠。通过该制备方法制得的头孢曲松钠相对于传统工艺，具有杂质少、稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN115096050B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202210795042.3
申请日：2022-07-07
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酯气相萃取干燥方法，包括如下步骤：将无定型头孢呋辛酯空心球形粉体颗粒转入双锥干燥器中，粉体体积为双锥干燥器容积的30%~60%，维持双锥干燥器内部湿度为50%‑80%，以6~10转/分钟的速度旋转45~90min；然后，真空‑0.098MPa以上干燥150~240min，干燥温度为40~50℃。本发明在进行真空干燥前，先将干燥器内的物料维持在特定的湿度范围内，以特定转速旋转特定时间，使双锥内湿度均匀稳定。由此使得物料表面软化，物料内的丙酮与干燥器内的水充分接触互溶，达到饱和状态而蒸发，然后再进行真空干燥，并由真空泵及时抽走，从而提高干燥效率。
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公开(公告)号：CN114853786B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202210490869.3
申请日：2022-05-07
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢西丁钠粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）将头孢西丁钠粗品溶解并经活性炭处理；（2）将丙酮、甲醇、二氯甲烷的混合溶剂控温0 5℃；（3）将所述头孢西丁钠滤液~与混合溶剂同时通过微型混合器，并在微型混合器中保留2~10s，得到头孢西丁钠结晶液；（4）将结晶液过滤，得到头孢西丁钠湿品1和母液；将母液进行结晶，经过滤后得到头孢西丁钠湿品2，将头孢西丁钠湿品1和湿品2混合干燥后，得到头孢西丁钠粉体。本发明采用连续结晶，提高了头孢西丁钠的效率，降低了批间差异。本发明在连续结晶时采用多种溶剂，不仅减少了结晶夹带杂质，提高了结晶质量，同时使得产品稳定性和溶解性显著提高。
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公开(公告)号：CN115887468A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211458802.8
申请日：2022-11-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K31/546 , A61K9/14 , A61K47/32 , A61K47/36 , A61K47/38 , A61J3/02 , A61P31/04 , A61P11/00 , A61P13/02 , A61P17/00
摘要： 本发明提供了一种空心球形头孢呋辛酯制剂原粉及其制备方法。该方法包括如下步骤：首先制备混悬液：将头孢呋辛酯结晶粉溶解到无水丙酮中，20～40℃搅拌溶解，澄清后过滤，得到头孢呋辛酯丙酮溶液，然后降温到0～5℃；之后加入交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠以及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌30～50min，形成均匀的混悬液；之后将所得混悬液加入离心雾化器中进行雾化干燥，即得空心球形头孢呋辛酯制剂原粉。通过本发明方法所制得的产品粒度D70仅有一个区间，该区间为15～75μm；其休止角为40～47度。因此本发明中的原粉粒度分布更均匀，后期进行制剂效率更高。
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公开(公告)号：CN106562972A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610874006.0
申请日：2016-09-30
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K31/546 , C07D501/36 , A61P31/04 , A61K9/14
CPC分类号： A61K31/546 , A61K9/0019 , A61K9/141 , C07D501/36
摘要： 本发明公开了制备注射用头孢孟多酯钠粉针制剂方法，包括以下步骤：①N，N‑二甲基苯胺的溶解；②D‑甲酰基扁桃酸酰氯溶解；③硅烷化反应；④头孢孟多酸酯的合成；⑤萃取；⑥脱水脱色；⑦结晶；⑧无菌分装。本发明通过对加料、结晶的方式的改变，提高了反应效率并且产品的外观质量。
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公开(公告)号：CN106511281A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610874017.9
申请日：2016-09-30
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K9/19 , A61K31/546 , A61P31/04 , C07D501/36 , C07D501/04 , C07D501/12
CPC分类号： A61K9/19 , A61K9/0019 , A61K31/546 , C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/36
摘要： 本发明公开了一种注射用头孢孟多酯钠粉针制剂的制备方法，包括以下步骤：①菌种制备；②种子罐的准备及培养；③发酵罐的准备及培养；④过滤；⑤脱色、浓缩；⑥反应罐和管路的准备；⑦酶催化反应的准备；⑧酶催化反应；⑨结晶；⑩离心、真空干燥；⑪7-ATCA的制备；⑫头孢孟多酯酸的制备；⑬头孢孟多酯钠的制备；⑭无菌分装得到注射用头孢孟多酯钠粉针制剂。本发明提供一种通过对于7-ACA制备过程的改进，进而改进头孢孟多的产品质量的方法。
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公开(公告)号：CN116284050B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211640279.0
申请日：2022-12-19
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/34
摘要： 本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品，方法包括如下步骤：S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中，搅拌溶解，控制温度；S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态；S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中，其中，结晶器中含有异丙醚或水，并进行快速搅拌；S4、搅拌一段时间后过滤，洗涤干燥，得到无定型头孢呋辛酯产品，粒径为300~800nm，本发明能够大幅提高转化率，减少结晶型头孢呋辛酯残留，提高头孢呋辛酯生物利用度；同时降低反溶剂异丙醚或水的用量，溶媒体系小。
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公开(公告)号：CN115096050A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210795042.3
申请日：2022-07-07
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酯气相萃取干燥方法，包括如下步骤：将无定型头孢呋辛酯空心球形粉体颗粒转入双锥干燥器中，粉体体积为双锥干燥器容积的30%~60%，维持双锥干燥器内部湿度为50%‑80%，以6~10转/分钟的速度旋转45~90min；然后，真空‑0.098MPa以上干燥150~240min，干燥温度为40~50℃。本发明在进行真空干燥前，先将干燥器内的物料维持在特定的湿度范围内，以特定转速旋转特定时间，使双锥内湿度均匀稳定。由此使得物料表面软化，物料内的丙酮与干燥器内的水充分接触互溶，达到饱和状态而蒸发，然后再进行真空干燥，并由真空泵及时抽走，从而提高干燥效率。
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公开(公告)号：CN114874237A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210421360.3
申请日：2022-04-21
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢噻肟钠的精制方法，包括以下步骤：（1）将头孢噻肟酸溶解到水、甲醇和丙酮的混合溶剂中，加入醋酸钠，搅拌溶解澄清；（2）加入活性炭搅拌，然后过滤；（3）在强烈湍流下向滤液中快速加入乙酸乙酯；所述强烈湍流为雷诺数在11000以上；（4）在缓和湍流下养晶；所述缓和湍流为雷诺数达到4000~6000；（5）在快速湍流下缓慢加入乙酸乙酯，并继续养晶，所述快速湍流为雷诺数达到6500~8000；（6）养晶结束后，经过滤、洗涤、真空干燥，即得所述头孢噻肟钠。本发明采用快速湍流结晶，且采用多种溶剂，能够增加不同杂质的溶解度，减少结晶夹带杂质，提高了产品质量。
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