一种含有氮杂双环-[3.1.0]-己烷-2-酮的化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN116987022A

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202210467818.9

    申请日:2022-04-25

    IPC分类号: C07D209/52

    摘要: 本申请涉及有机合成领域,具体公开了一种含有氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑酮的化合物的制备方法。包括如下步骤:S1、将重氮乙酸酯、化合物I与溶剂在铜盐催化剂催化下进行环丙烷化反应,得到化合物II;S2、将步骤S1得到的化合物II在氨溶液体系中进行环合反应,得到内酰胺化合物III;反应式如下所示:#imgabs0#本申请的制备方法可以实现在较高收率,较少的步骤中对含有氮杂双环[3.1.0]己烷‑2‑酮的化合物进行规模化生产,具有良好的产率和优异的工业运用前景。

    2-羟基二苯甲酮类化合物及其卤化衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN113461502B

    公开(公告)日:2023-07-28

    申请号:CN202110803209.1

    申请日:2021-07-15

    发明人: 张凌霄 蔡刚华

    摘要: 本申请涉及制药合成领域,具体涉及2‑羟基二苯甲酮类化合物及其卤化衍生物的制备方法,2‑羟基二苯甲酮类化合物的制备方法为,在路易斯酸的作用下,通过对位取代苯甲醚和对位取代的苯甲酰氯进行酰基化反应及脱甲基反应得到;2‑羟基二苯甲酮类化合物的卤化衍生物的制备方法为,先通过上述方法制备2‑羟基二苯甲酮类化合物,再通过卤化试剂进行卤化反应得到。通过上述方法,可以有效减少制备过程中得到的难以分离的杂质,进而提高制备得到的2‑羟基二苯甲酮类化合物及其卤化衍生物的纯度。

    1,2,4-三氟苯的制备方法

    公开(公告)号:CN112266317B

    公开(公告)日:2023-02-10

    申请号:CN202011248649.7

    申请日:2020-11-10

    IPC分类号: C07C17/35 C07C25/13 C01B35/06

    摘要: 本申请涉及化学药物中间体制备技术领域,具体公开了一种1,2,4‑三氟苯的制备方法。该制备方法包括:步骤一,制备2,4‑二氨基氟苯:将2,4‑二硝基氟苯、催化剂,加氢还原,获得2,4‑二氨基氟苯,反应式如下:;步骤二,制备氟硼酸重氮盐:将步骤一中获得的2,4‑二氨基氟苯依次与氟硼酸水溶液和亚硝酸钠水溶液发生重氮化反应,获得氟硼酸重氮盐中间体,反应式如下:;步骤三,制备1,2,4‑三氟苯:将步骤二中获得的氟硼酸重氮盐中间体加热分解,获得1,2,4‑三氟苯、氮气、三氟化硼气体,反应式如下:。本申请具有原料便宜易得且制备成本低、收率高、制备产生的三废少、副产物经济价值高的优点。

    一种制备2-甲基-4-乙酰基苯甲酸及其衍生物的新方法

    公开(公告)号:CN115477577B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202211308709.9

    申请日:2022-10-25

    摘要: 本申请涉及制备2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸及其衍生物的新方法,属于医药技术领域。一种制备2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸的方法,以廉价易得的西酞普兰的中间体5‑羧基苯酞或5‑甲酰氯苯酞为起始原料,先与丙二酸酯类化合物缩合,所述丙二酸酯类化合物为丙二酸亚异丙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯中的一种,后通过脱羧使5位羧基甲酰化,然后通过直接加氢还原制备得2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸。本申请提供的2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸的制备方法能够避免原工艺路线长,过程中需要使用剧毒的一氧化碳或氰化物,起始原料便宜易得,反应条件温和,操作简单,适合工业化放大生产。

    嘧啶羧酸类除草剂核心中间体生产的新方法

    公开(公告)号:CN117050022A

    公开(公告)日:2023-11-14

    申请号:CN202311039652.1

    申请日:2023-08-17

    摘要: 本发明属于化学合成技术领域,特别是涉及一种嘧啶羧酸类除草剂核心中间体生产的新方法;一种嘧啶羧酸类除草剂核心中间体生产的新方法,步骤如下:以氯代草酰乙酸二乙酯、环丙甲脒盐为原料,在碱性条件下进行环合反应,得到环合物;将环合物与氯化试剂、氯化催化剂进行反应,得到氯化物;将氯化物进行皂化、酸化反应,得到嘧啶酸;本申请公开了一种嘧啶羧酸类除草剂核心中间体生产的新方法,以便宜易得的咪唑啉酮类除草剂中间体氯代草酰乙酸二乙酯为起始原料,避免原工艺路线长,多次酸碱中和,多次氯化过程中产生大量的固废工业盐,新方法起始原料便宜易得,反应条件温和,操作简单,三废总量大幅减低,更适合商业化生产。

    苯巴豆酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN112812029B

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202110091981.5

    申请日:2021-01-23

    发明人: 张凌霄 蔡刚华

    摘要: 本申请涉及有机合成的技术领域,更具体地说,它涉及苯巴豆酸酯类化合物的制备方法,包括如下步骤:S1、对苯乙酮类物质‑化合物II,在碱的催化下,通过Willgerodt–Kindler反应,得到硫代苯乙酸酰胺类物质‑化合物III;S2、对化合物III,通过Eschenmoser偶联,在碱催化下,使之与溴代酸酯(化合物IV)偶联生成化合物V;S3、对化合物V,在氨基化合物和碱的作用下,脱除氨基上的保护基团,最终得到苯巴豆酸酯类化合物。本申请中所涉及的技术方案在合成过程中,使用了苯乙酮类化合物作为原料,反应条件温和,原料便宜易得,有助于提高企业的经济效应,适用于大规模生产。