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公开(公告)号:CN115073383B
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202110279325.8
申请日:2021-03-16
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07D241/12 , C07F5/02 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07C51/093 , C07C57/58 , C07C67/30 , C07C69/78 , C07C59/13 , C07J63/00
摘要: 本发明公开了一种芳基乙酸类化合物的合成方法,方法包括如下步骤:在干燥的反应管中加入苄位卤代物、光敏剂和碱,再在CO2的气氛下加入溶剂和还原剂,在可见光照射下反应,原料反应完后,先用乙酸乙酯稀释,再用淬灭剂进行淬灭,然后进行分离纯化,即得产物芳基乙酸类化合物。本发明由可见光驱动,在无需敏感金属试剂、过渡金属试剂或有毒有害试剂的条件下高效合成芳基乙酸类化合物;本发明方案的反应条件温和,反应底物范围广,官能团兼容性广、可放大至克级规模;本发明所用原料廉价易得,具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN115073383A
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202110279325.8
申请日:2021-03-16
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07D241/12 , C07F5/02 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07C51/093 , C07C57/58 , C07C67/30 , C07C69/78 , C07C59/13 , C07J63/00
摘要: 本发明公开了一种芳基乙酸类化合物的合成方法,方法包括如下步骤:在干燥的反应管中加入苄位卤代物、光敏剂和碱,再在CO2的气氛下加入溶剂和还原剂,在可见光照射下反应,原料反应完后,先用乙酸乙酯稀释,再用淬灭剂进行淬灭,然后进行分离纯化,即得产物芳基乙酸类化合物。本发明由可见光驱动,在无需敏感金属试剂、过渡金属试剂或有毒有害试剂的条件下高效合成芳基乙酸类化合物;本发明方案的反应条件温和,反应底物范围广,官能团兼容性广、可放大至克级规模;本发明所用原料廉价易得,具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN115073250B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202110289659.3
申请日:2021-03-16
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07B41/08 , C07B41/12 , C07C51/15 , C07C57/38 , C07C57/58 , C07C59/64 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07C69/63 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07C315/04 , C07C317/44 , C07D317/46 , C07C67/00 , C07C69/65 , C07C319/20 , C07C323/62 , C07D279/22 , C07J7/00 , C07C231/12 , C07C233/07 , C07C233/25
摘要: 本发明公开了一种基于sp3碳氟键羧基化反应合成α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物的方法,属于有机合成技术领域,具体包括以下步骤:将反应底物、光催化剂和碱加入反应容器中,然后在CO2气氛下加入还原剂和溶剂,在可见光照射条件下,室温搅拌反应2~48h,对反应产物进行分离纯化,制得α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物。本发明方案具有反应条件温和、产物收率高、反应底物普适性广和原料廉价易得的特点,以高效且高选择性地实现C‑F键的断裂并引入重要的羧基官能团,制得重要的α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN115073250A
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202110289659.3
申请日:2021-03-16
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07B41/08 , C07B41/12 , C07C51/15 , C07C57/38 , C07C57/58 , C07C59/64 , C07C67/343 , C07C69/76 , C07C69/63 , C07C253/30 , C07C255/57 , C07C315/04 , C07C317/44 , C07D317/46 , C07C67/00 , C07C69/65 , C07C319/20 , C07C323/62 , C07D279/22 , C07J7/00 , C07C231/12 , C07C233/07 , C07C233/25
摘要: 本发明公开了一种基于sp3碳氟键羧基化反应合成α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物的方法,属于有机合成技术领域,具体包括以下步骤:将反应底物、光催化剂和碱加入反应容器中,然后在CO2气氛下加入还原剂和溶剂,在可见光照射条件下,室温搅拌反应2~48h,对反应产物进行分离纯化,制得α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物。本发明方案具有反应条件温和、产物收率高、反应底物普适性广和原料廉价易得的特点,以高效且高选择性地实现C‑F键的断裂并引入重要的羧基官能团,制得重要的α‑芳基乙酸或α‑氟代羧酸类化合物,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN108752232B
公开(公告)日:2021-03-19
申请号:CN201810458332.2
申请日:2018-05-14
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07C233/87 , C07C233/63 , C07C233/47 , C07C233/51 , C07C233/49 , C07C235/52 , C07C231/12 , C07B41/08 , C07D333/38 , C07D307/68
摘要: 本发明提供了一种α‑季碳氨基酸的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:在干燥的反应管中加入底物、光催化剂和碱,再在CO2的气氛下加入还原剂和溶剂,在可见光照射下进行反应,原料反应完后,对反应所得混合物进行淬灭处理,之后进行分离纯化,即得α‑季碳氨基酸;所述光催化剂包括4CzIPN或Ir[(ppy)2(dtbppy)]PF6等;所述反应底物包括烯酰胺化合物或亚胺化合物。本发明可以在可见光诱导、CO2参与下高效的合成α‑季碳氨基酸;本发明方案的反应条件温和,反应底物选择性广,且放大至克级规模,产率也基本不受影响;本发明克服了现有技术试剂毒性高、反应条件苛刻的缺陷,具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN108752232A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810458332.2
申请日:2018-05-14
申请人: 四川大学
IPC分类号: C07C233/87 , C07C233/63 , C07C233/47 , C07C233/51 , C07C233/49 , C07C235/52 , C07C231/12 , C07B41/08 , C07D333/38 , C07D307/68
CPC分类号: C07C231/12 , C07B41/08 , C07C2601/02 , C07C2601/14 , C07D307/68 , C07D333/38 , C07C233/87 , C07C233/63 , C07C233/47 , C07C233/51 , C07C233/49 , C07C235/52
摘要: 本发明提供了一种α‑季碳氨基酸的合成方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:在干燥的反应管中加入底物、光催化剂和碱,再在CO2的气氛下加入还原剂和溶剂,在可见光照射下进行反应,原料反应完后,对反应所得混合物进行淬灭处理,之后进行分离纯化,即得α‑季碳氨基酸;所述光催化剂包括4CzIPN或Ir[(ppy)2(dtbppy)]PF6等;所述反应底物包括烯酰胺化合物或亚胺化合物。本发明可以在可见光诱导、CO2参与下高效的合成α‑季碳氨基酸;本发明方案的反应条件温和,反应底物选择性广,且放大至克级规模,产率也基本不受影响;本发明克服了现有技术试剂毒性高、反应条件苛刻的缺陷,具有良好的工业应用前景。
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