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公开(公告)号：CN108752290A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810675041.9
申请日：2018-06-27
申请人： 大连万福制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088
CPC分类号： C07D295/088
摘要： 一种绿色合成磷酸苯丙哌林中间体的方法,其属于医药中间体技术领域。该工艺在苯酚和苯甲醇苄基化反应中，引入1，1，3，3‑四三氟甲磺酰基丙烯（TTP）/六氟异丙醇(HFIP)催化体系，将该步的反应产率提高到95%‑100%；经过一系列的反应可以得到目标产物磷酸苯丙哌林，避免用Al2O3先活化再反应，生产流程大为简化，提高了选择性，产率大幅度提高。在取代羟基变为取代氯的步骤中，引入甲基二氯硅烷，无水三氯化铁，乙二醇二甲醚替换二氯亚砜，苯和吡啶。不产生二氧化硫，氯化氢等腐蚀性污染物。降低了环境污染和后处理的难度；且操作容易，处理简单。该方法大幅度提高了产率，降低了成本，提高了安全性，节省了能源，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN114890945B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202210353382.0
申请日：2022-04-06
申请人： 大连万福制药有限公司 , 北京世纪迈劲生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/18 , C07D455/04
摘要： 一种合成那氟沙星中间体的方法，其属于医药中间体的技术领域。该方法在还原制备那氟沙星中间体时引用一种新型自制10% Ni/C催化剂，催化活性高，价格低廉，反应条件温和，常温常压的氢气氛围下可以将该步的反应产率提高到95%以上。新型10% ‑Ni/C催化剂代替传统Pd金属催化剂，可以避免Pd催化剂氧化，受反应环境影响催化活性降低，新型催化剂历经20次循环之后，催化剂活性并没有发生明显降低。并且经过更改的反应后，中间产物不用分离纯化，生产流程大为简化，同时减少纯化使用的有机溶剂带来的环境污染，最终的产品纯度非常高。该方法具有产率大幅度提高，降低了成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN109942468B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201910321481.9
申请日：2019-04-22
申请人： 大连万福制药有限公司
IPC分类号： C07C327/32
摘要： 一种由3‑苯基‑1‑丙炔制备卡多曲的工艺方法，其属于医药中间体技术领域。在制备卡多曲的过程中，中间体苄基丙烯酸的产率和纯度最重要，此方法首先采用3‑苯基‑1‑丙炔为原料，在钯催化剂Pd2(dba)3和配体dppp催化下与碳酸乙酯反应实现了一步合成苄基丙烯酸，其优点在于常压下就能完成加成反应，官能团的耐受性好，效率高，纯度高，生产流程大为简化，并且得到目标产物卡多曲的产率和纯度比传统的工艺过程高出很多。该方法具有大幅度提高产率，降低成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN115677512A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211324268.1
申请日：2022-10-27
申请人： 大连万福制药有限公司 , 北京世纪迈劲生物科技有限公司
IPC分类号： C07C211/27 , C07C209/68 , B01J23/36
摘要： 一种合成乐卡地平中间体N‑甲基‑3，3‑二丙基苯胺的方法，其属于医药中间体合成的技术领域。在傅克烷基化反应时我们通过引用微流体技术负载Re2O7催化剂，以达到代替传统用三氯化铝催化反应的条件，优化了反应方案，使得反应的产率大幅度提高，同时降低了反应的危险性，反应催化剂循环使用也不会使生产成本提高。因为反应转化率的提高，所以不需要每步中间体的分离纯化，只需控制加料顺序就可以在一起直接反应。改善了反应中产生的污染物，减少了对环境的污染。优化后的反应方案，产率得到提高，成本降低，环境友好，符合绿色现代化生产要求。
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公开(公告)号：CN114058652B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202111408422.9
申请日：2021-11-24
申请人： 大连万福制药有限公司 , 北京世纪迈劲生物科技有限公司
IPC分类号： C12P13/00
摘要： 一种合成乙酰乙酸（N‑苄基‑N‑甲基）氨基乙酯的方法,其属于医药中间体的技术领域。该方法以N‑甲基‑N‑羟乙基苄胺制备乙酰乙酸（N‑苄基‑N‑甲基）氨基乙酯时，以安全系数高反应更加温和的乙酰乙酸甲酯、猪胰脂肪酶代替双乙烯酮、对甲苯磺酸反应，可以在水溶液中室温条件下进行酯交换反应，并且可以将该反应选择性提高到95%以上。该方法选择性的提高，产品不需要经过二次蒸馏，生产流程大为简化，同时减少有机溶剂带来的环境污染。该方法降低了环境污染和后处理的难度；且操作安全，处理简单。采用这种优化后的合成路线，有产率高，成本低，安全系数高，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN114890945A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210353382.0
申请日：2022-04-06
申请人： 大连万福制药有限公司 , 北京世纪迈劲生物科技有限公司
IPC分类号： C07D215/18 , C07D455/04
摘要： 一种合成那氟沙星中间体的方法，其属于医药中间体的技术领域。该方法在还原制备那氟沙星中间体时引用一种新型自制10%Ni/C催化剂，催化活性高，价格低廉，反应条件温和，常温常压的氢气氛围下可以将该步的反应产率提高到95%以上。新型10%‑Ni/C催化剂代替传统Pd金属催化剂，可以避免Pd催化剂氧化，受反应环境影响催化活性降低，新型催化剂历经20次循环之后，催化剂活性并没有发生明显降低。并且经过更改的反应后，中间产物不用分离纯化，生产流程大为简化，同时减少纯化使用的有机溶剂带来的环境污染，最终的产品纯度非常高。该方法具有产率大幅度提高，降低了成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN109942468A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910321481.9
申请日：2019-04-22
申请人： 大连万福制药有限公司
IPC分类号： C07C327/32
摘要： 一种由3-苯基-1-丙炔制备卡多曲的工艺方法，其属于医药中间体技术领域。在制备卡多曲的过程中，中间体苄基丙烯酸的产率和纯度最重要，此方法首先采用3-苯基-1-丙炔为原料，在钯催化剂Pd2(dba)3和配体dppp催化下与碳酸乙酯反应实现了一步合成苄基丙烯酸，其优点在于常压下就能完成加成反应，官能团的耐受性好，效率高，纯度高，生产流程大为简化，并且得到目标产物卡多曲的产率和纯度比传统的工艺过程高出很多。该方法具有大幅度提高产率，降低成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN114058652A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111408422.9
申请日：2021-11-24
申请人： 大连万福制药有限公司 , 北京世纪迈劲生物科技有限公司
IPC分类号： C12P13/00
摘要： 一种合成乙酰乙酸（N‑苄基‑N‑甲基）氨基乙酯的方法,其属于医药中间体的技术领域。该方法以N‑甲基‑N‑羟乙基苄胺制备乙酰乙酸（N‑苄基‑N‑甲基）氨基乙酯时，以安全系数高反应更加温和的乙酰乙酸甲酯、猪胰脂肪酶代替双乙烯酮、对甲苯磺酸反应，可以在水溶液中室温条件下进行酯交换反应，并且可以将该反应选择性提高到95%以上。该方法选择性的提高，产品不需要经过二次蒸馏，生产流程大为简化，同时减少有机溶剂带来的环境污染。该方法降低了环境污染和后处理的难度；且操作安全，处理简单。采用这种优化后的合成路线，有产率高，成本低，安全系数高，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN108752290B
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201810675041.9
申请日：2018-06-27
申请人： 大连万福制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 一种绿色合成磷酸苯丙哌林中间体的方法,其属于医药中间体技术领域。该工艺在苯酚和苯甲醇苄基化反应中，引入1，1，3，3‑四三氟甲磺酰基丙烯（TTP）/六氟异丙醇(HFIP)催化体系，将该步的反应产率提高到95%‑100%；经过一系列的反应可以得到目标产物磷酸苯丙哌林，避免用Al2O3先活化再反应，生产流程大为简化，提高了选择性，产率大幅度提高。在取代羟基变为取代氯的步骤中，引入甲基二氯硅烷，无水三氯化铁，乙二醇二甲醚替换二氯亚砜，苯和吡啶。不产生二氧化硫，氯化氢等腐蚀性污染物。降低了环境污染和后处理的难度；且操作容易，处理简单。该方法大幅度提高了产率，降低了成本，提高了安全性，节省了能源，符合绿色反应的现代化工生产要求。
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公开(公告)号：CN210527381U
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201921005898.6
申请日：2019-07-01
申请人： 大连万福制药有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于盐酸二氧丙嗪生产的可调节氧化剂供料器，包括供料斗、绞龙齿、喂料盘、电机、顶盖、导料管、基块、调节板、滑块、滑槽、调节块、螺纹孔、调节槽和双向丝杆，所述供料斗顶部固定有顶盖，且供料斗底端连接有导料管，所述供料斗侧边连通固定有喂料盘，所述供料斗内设有绞龙齿，所述顶盖顶部安装有电机，且电机输出端与绞龙齿固定连接，所述导料管外壁固定有基块，且基块内开设有调节槽，此用于盐酸二氧丙嗪生产的可调节氧化剂供料器通过绞龙齿搅动推动，配合双向丝杆对调节板的的调节，从而实现调节板对导料管堵料面积的调节，实现了对氧化剂的排料速率把控，增加了盐酸二氧丙嗪的生产精度。
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