瑞美吉泮新晶型及其制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115850266A

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN202111128592.1

    申请日:2021-09-26

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了瑞美吉泮新晶型及其制备方法。本发明的瑞美吉泮晶型APTI‑II,使用Cu‑Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在以下位置具有特征峰:5.2±0.2°、12.5±0.2°、14.8±0.2°、15.5±0.2°、15.6±0.2°、17.9±0.2°、20.5±0.2°、21.3±0.2°和25.9±0.2°。本发明的晶型APTI‑II和APTI‑III,经过简单操作即可高收率的转化为药用晶型。本发明通过晶型转化和晶型纯化,可以很好的提纯瑞美吉泮,也可对反应体系(HPLC纯度68.4%)通过一次析晶,使其纯度达到93.8%,二次纯化使瑞美吉泮HPLC纯度达到99.70以上,未知单杂小于0.10%,符合ICH对原料药的杂质要求。

    一种长链脂肪酸化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN117342967A

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202311273235.3

    申请日:2023-09-28

    摘要: 本发明提供了一种长链脂肪酸化合物8的制备方法和该方法的中间体化合物3的晶体。化合物8的制备方法包括步骤:(1)使化合物1和化合物2在溶剂A中,在脱水剂条件下,进行反应,反应完成后处理反应液得到化合物3的粗品,将化合物3的粗品重结晶得到晶体;(2)使化合物3的晶体和化合物4在碱性条件下,反应完成后处理反应液得到化合物5的粗品,将化合物5的粗品打浆纯化;(3)使化合物5和化合物2在脱水剂存在下,进行反应,得到化合物6;(4)使化合物6与化合物7在碱性条件下反应,生成化合物8。本发明的化合物8的制备方法操作简便,反应条件温和,产品质量高,杂质少,成本低,适合工业化生产。 其中:n=16或18。