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公开(公告)号：CN102924286A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210438301.3
申请日：2012-10-31
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C209/52 , C07C211/14 , C07D295/023
CPC分类号： C07C209/48 , C07D295/023 , C07C211/14
摘要： 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。
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公开(公告)号：CN101386579B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200810174783.X
申请日：2008-11-05
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/35 , C07C209/26
摘要： 本发明公开了一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，IPDA)的方法，所述方法包括将3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮、氨、醇类和/或醚类溶剂、加氢催化剂和助催化剂在50℃-120℃、5-15MPa氢气压力的条件下反应制得3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺；本发明方法简化了现有IPN制得IPDA工艺，设备造价低，反应条件温和，产物收率高。
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公开(公告)号：CN101417952A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200810178464.6
申请日：2008-12-01
申请人： 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/44 , C07C209/40
摘要： 本发明公开一种由3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮(IPN，即异佛尔酮腈)制备3－氨甲基－3，5，5－三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，IPDA)的方法，所述方法包括：a)3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮和羟氨于40℃～80℃在有机溶剂中反应，生成3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮肟；b)3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮肟、氢气和液氨于50～120℃，5～15MPa总压力下、及加氢催化剂作用下在有机溶剂中反应，生成3－氨甲基－3，5，5－三甲基环己胺。本发明方法不产生与IPDA难以分离的副产物3－氨甲基－3，5，5－三甲基环己醇(IPAA)；而且大幅降低了液氨的使用量。
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公开(公告)号：CN101768084B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201010000331.7
申请日：2010-01-19
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/48
摘要： 本发明公开了一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(IPDA)的方法，所述方法包括：a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和甲酸、氨(或者是和甲酸铵)于140℃～180℃在有机溶剂中反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺；b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺与含负氢离子化合物于20～50℃，发生还原反应生成3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明方法可以在简便条件下制备IPDA。
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公开(公告)号：CN101768084A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN201010000331.7
申请日：2010-01-19
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/48
摘要： 本发明公开了一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(IPDA)的方法，所述方法包括：a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和甲酸、氨(或者是和甲酸铵)于140℃～180℃在有机溶剂中反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺；b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺与含负氢离子化合物于20～50℃，发生还原反应生成3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明方法可以在简便条件下制备IPDA。
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公开(公告)号：CN102924291A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201110231786.4
申请日：2011-08-08
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/48
CPC分类号： C07C209/62 , C07C209/48 , C07C209/52 , C07C211/36 , C07C253/30 , C07C2601/14 , C07C255/61 , C07C255/46
摘要： 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的连续化制备方法。其中使3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的进料流与NH3、氢气在加氢催化剂存在下进行反应，此方法的特征在于先向3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的进料流中加入碱性化合物，待一部分3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺已经反应之后，再向反应流中加入酸性化合物进一步发生加氢反应制得产物。本方法使得产物中氨基腈含量低，有效地降低反应的停留时间，大大地减少了加氢反应过程中催化剂的使用量。
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公开(公告)号：CN101386579A
公开(公告)日：2009-03-18
申请号：CN200810174783.X
申请日：2008-11-05
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/35 , C07C209/26
摘要： 本发明公开了一种由3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮(IPN)制备3－氨甲基－3，5，5－三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，IPDA)的方法，所述方法包括将3－氰基－3，5，5－三甲基环己酮、氨、醇类和/或醚类溶剂、加氢催化剂和助催化剂在50℃－120℃、5－15MPa氢气压力的条件下反应制得3－氨甲基－3，5，5－三甲基环己胺；本发明方法简化了现有IPN制得IPDA工艺，设备造价低，反应条件温和，产物收率高。
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公开(公告)号：CN102976956A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210440847.2
申请日：2013-01-07
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/35 , C07C209/52 , C07C209/48
摘要： 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。该方法包括：a)使3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与过量的伯胺反应，同时除去反应生成的水，使IPN基本上全部转化为亚胺化合物；b)在氨解催化剂存在下，将步骤a)中所得产物与液氨混合并使所述亚胺化合物进行氨解反应生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺和所述伯胺；和c)在氢气和加氢催化剂的存在下对步骤b)得到的3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺进行加氢反应得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明的方法避免了以往技术中主要副产物3，5，5-三甲基环己醇以及3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇的生成，提高了3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的收率。
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公开(公告)号：CN101417952B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200810178464.6
申请日：2008-12-01
申请人： 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/44 , C07C209/40
摘要： 本发明公开一种由3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(IPN，即异佛尔酮腈)制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，IPDA)的方法，所述方法包括：a)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮和羟氨于40℃～80℃在有机溶剂中反应，生成3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟；b)3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮肟、氢气和液氨于50～120℃，5～15MPa总压力下、及加氢催化剂作用下在有机溶剂中反应，生成3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。本发明方法不产生与IPDA难以分离的副产物3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己醇(IPAA)；而且大幅降低了液氨的使用量。
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