一种对苯基苯乙酮的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN113943218B

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202010687584.X

    申请日:2020-07-16

    发明人: 邢文龙 孙飞

    摘要: 本发明属于联苯酚制备技术领域,具体涉及一种对苯基苯乙酮的制备方法及其应用。本发明提供一种对苯基苯乙酮的制备方法:有机溶剂中,联苯、醋酸在H型分子筛催化剂作用下,于高温、高压条件下脱水生成对苯基苯乙酮。本发明首次在对苯基苯乙酮生成工艺中引入H型分子筛催化剂,利用其自身结构特点,实现以更低廉的醋酸为原料生产对苯基苯乙酮的目的,大大降低了对苯基苯乙酮的生产成本;该生产工艺反应步骤少,且产品纯度和收率均得到显著提高;同时该工艺中解决了现有对苯基苯乙酮生成工艺中产生大量三氯化铝废水的问题。

    一种对苯基苯乙酮的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN113943218A

    公开(公告)日:2022-01-18

    申请号:CN202010687584.X

    申请日:2020-07-16

    发明人: 邢文龙 孙飞

    摘要: 本发明属于联苯酚制备技术领域,具体涉及一种对苯基苯乙酮的制备方法及其应用。本发明提供一种对苯基苯乙酮的制备方法:有机溶剂中,联苯、醋酸在H型分子筛催化剂作用下,于高温、高压条件下脱水生成对苯基苯乙酮。本发明首次在对苯基苯乙酮生成工艺中引入H型分子筛催化剂,利用其自身结构特点,实现以更低廉的醋酸为原料生产对苯基苯乙酮的目的,大大降低了对苯基苯乙酮的生产成本;该生产工艺反应步骤少,且产品纯度和收率均得到显著提高;同时该工艺中解决了现有对苯基苯乙酮生成工艺中产生大量三氯化铝废水的问题。

    制备甲磺草胺中间体的方法

    公开(公告)号:CN112125859A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN201910557317.8

    申请日:2019-06-25

    发明人: 邢文龙 孙飞

    IPC分类号: C07D249/12

    摘要: 本发明涉及农药领域,具体涉及一种制备甲磺草胺中间体的方法。该方法包括:在水和第一有机溶剂的存在下,将式(II)所示结构的化合物与氯气进行接触反应,其中,X和Y各自独立地选自H和Cl,且X和Y不同时为Cl;R为H或二氟甲基;所述接触反应包括依次进行氧化接触反应和氯化接触反应,其中,所述氧化接触反应的条件包括:温度为5‑35℃,时间为30‑120min;所述氯化接触反应的条件包括:温度为40‑90℃,时间为3‑6小时。本发明的方法能够有效提高所得式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的收率和纯度,并且本发明的方法操作简单,更加绿色环保。

    一种取代苯肼及其盐的合成方法

    公开(公告)号:CN106831481B

    公开(公告)日:2018-05-25

    申请号:CN201610936923.7

    申请日:2016-11-01

    IPC分类号: C07C241/02 C07C243/22

    摘要: 本发明涉及一种取代苯肼及其盐的新的合成方法,即取代苯基二氮烯类化合物经还原反应生成取代苯肼,其中所用还原剂B选自催化加氢体系、甲酸、甲酸盐、甲酸酯类化合物中的一种或几种。所得取代苯肼可以进一步酸化制得更容易保存运输的取代苯肼盐。本发明所述合成方法具有产率高,成本低,反应时间短,工艺操作及后处理简单,三废少,且产生的废水成分单一,便于回收,处理成本低,符合绿色化学要求。总之,本发明提出的取代苯肼合成方法更适合大规模工业化生产。

    硝磺草酮中间体的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116947715A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202210411943.8

    申请日:2022-04-19

    发明人: 邢文龙 孙飞

    摘要: 本发明涉及硝磺草酮技术领域,具体涉及一种硝磺草酮中间体的制备方法,该方法包括:(1)在第一溶剂存在下,将式(II)所示的化合物和甲硫醇钠进行第一反应,得到式(III)所示的化合物;(2)在第二溶剂存在下,将式(III)所示的化合物和双氧水在催化剂作用下进行第二反应,得到式(IV)所示的化合物;(3)将式(IV)所示的化合物和酸液进行第三反应,得到式(I)所示的硝磺草酮中间体;其中,R1选自F、Cl、Br或I;R2选自C1‑C4烷基或芳香基。该方法能够有效提高硝磺草酮中间体的纯度和收率。#imgabs0#

    制备甲磺草胺中间体的方法

    公开(公告)号:CN112125859B

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN201910557317.8

    申请日:2019-06-25

    发明人: 邢文龙 孙飞

    IPC分类号: C07D249/12

    摘要: 本发明涉及农药领域,具体涉及一种制备甲磺草胺中间体的方法。该方法包括:在水和第一有机溶剂的存在下,将式(II)所示结构的化合物与氯气进行接触反应,其中,X和Y各自独立地选自H和Cl,且X和Y不同时为Cl;R为H或二氟甲基;所述接触反应包括依次进行氧化接触反应和氯化接触反应,其中,所述氧化接触反应的条件包括:温度为5‑35℃,时间为30‑120min;所述氯化接触反应的条件包括:温度为40‑90℃,时间为3‑6小时。本发明的方法能够有效提高所得式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的收率和纯度,并且本发明的方法操作简单,更加绿色环保。

    2-硝基-4-三氟甲基苯腈的制备方法

    公开(公告)号:CN106631886B

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201610986382.9

    申请日:2016-11-09

    IPC分类号: C07C253/14 C07C255/50

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法,该方法以3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯和氰化试剂为原料,在金属溴化物和氰化亚铜的作用下反应,即得所述2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈。所述氰化试剂选自亚铁氰化盐中的至少一种。该方法以价廉易得的金属溴化物作为活化剂,以氰化亚铜作为催化剂,能够获得与溴化镍相同的催化产率,可显著降低企业的生产成本。同时,以几乎无毒的亚铁氰化盐进行氰化反应能够实现反应试剂的无毒化,符合绿色环保的要求,有利于工业化的实现。

    联苯肼酯中间体的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117229154A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202210641528.1

    申请日:2022-06-07

    发明人: 孙飞 邢文龙

    摘要: 本发明涉及杀螨剂领域,涉及联苯肼酯中间体的制备方法。包括:(1)在第一溶剂存在下,将式(II)所示的化合物(简称式(II))和浓硝酸进行第一反应,得到式(III);(2)在第二溶剂存在下,将式(III)和甲醇钠进行第二反应,得到式(IV);(3)在第三溶剂存在下,将式(IV)和氢气在第一催化剂作用下进行第三反应,得到式(V);(4)在第四溶剂存在下,将式(V)、重氮化试剂和苯在第二催化剂作用下进行第四反应,得到式(VI);(5)将式(VI)和次氯酸钠在第三催化剂作用下进行第五反应,得到式(I)所示的联苯肼酯中间体。

    一种3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN115304523B

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202110497053.9

    申请日:2021-05-07

    发明人: 邢文龙 孙飞

    摘要: 本发明提供一种3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸的合成方法。所述合成方法以3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸为原料,以3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸为原料,在亚硝酸钠的作用下与甲硫醇钠经亲核取代制得3‑甲基‑4‑甲硫基苯甲酸,再依次经氯化取代、加氢还原、氧化制得3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸;或,所制得3‑甲基‑4‑甲硫基苯甲酸,再依次经氯化取代、氧化、加氢还原制得3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸。本发明通过采用上述反应路线,不仅产物收率高、纯度高,并且原料价廉易得,反应条件温和,步骤少,后处理简单,操作方便,不需要使用大量的次氯酸钠溶液,废水量少,处理成本显著降低,适合工业化生产。