中间体化合物及其制备方法和4-三氟甲基烟酸及其衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN117756704A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202310853830.8

    申请日:2023-07-12

    发明人: 李星强 王志会

    摘要: 本发明涉及药物中间体合成领域,公开了中间体化合物及其制备方法和4‑三氟甲基烟酸及其衍生物的制备方法。所述制备方法包括:将#imgabs0#所示的化合物和#imgabs1#所示的化合物进行加成反应和关环反应,将到得的#imgabs2#所示的化合物进行氧化反应,得到#imgabs3#所示的化合物;或者,将#imgabs4#所示的化合物和#imgabs5#所示的化合物进行加成反应和关环反应,制得#imgabs6#所示的化合物;其中,R1、R2、R4和R5各自独立的为H、X、‑CN、‑COOR、‑CONH2、‑SO2R或‑OSO2R’,R3为H、‑OH、‑NH2或‑OR,R6为H、X、‑OSO2R’或季铵盐;其中,R为烷基或芳基,R’为三氟甲基、甲基、苯基或对甲苯基,X为卤素。本发明采用分步环合的方法,收率明显高于一步法。

    一种联苯肼酯的制备方法

    公开(公告)号:CN115677540B

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202110839038.8

    申请日:2021-07-23

    发明人: 邢文龙 孙飞

    IPC分类号: C07C281/02

    摘要: 本发明涉及农药及中间体合成技术领域,尤其涉及一种联苯肼酯的制备方法。所述制备方法,包括:以式(I)所示的化合物和异丙醇为原料,进行酯交换反应。本发明提供了一种以式(I)所示的化合物和异丙醇为原料经酯交换反应得到式(II)所示的联苯肼酯的方法,该方法避免使用价格较高的氯甲酸异丙酯为反应原料,同时克服了氯甲酸异丙酯与肼盐酸盐反应易生成较多双接杂质,导致联苯肼酯产品收率低的缺陷。此外,本发明的制备方法产生杂质少,所得产品易于提纯,产品收率高,生产成本低。

    制备2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN115215767B

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202110412861.0

    申请日:2021-04-16

    IPC分类号: C07C255/23 C07C253/30

    摘要: 本发明涉及精细化工技术领域,公开了一种制备2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯衍生物的方法,该方法包括:在催化剂存在下,使式(II)所示的化合物在R3OH中进行反应,得到式(I)所示的化合物,#imgabs0#其中,式(I)和式(II)中,R1和R2各自独立地选自氰基、C2‑C6的酯基;R3为C1‑C10的烷基。此外,本发明还提供了一种制备2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯的方法,利用2‑氰基‑3‑(二甲基氨基)丙烯酸乙酯为原料,氯化氢为催化剂,乙醇为溶剂,回流状态下即可。本发明提供的方法具有制备工艺简便安全、绿色环保、转化率高以及成本较低的优势,利于工业化。

    制备吡唑类化合物的方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN115433129B

    公开(公告)日:2023-06-20

    申请号:CN202110615731.7

    申请日:2021-06-02

    发明人: 邢文龙 付仁季

    IPC分类号: C07D231/20

    摘要: 本发明涉及除草剂制备技术领域,公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明的方法包括:在第一溶剂和第一碱性物质的存在下,使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应,得到式(I)所示的化合物;其中,式(I)和式(II)所示的化合物中,R为C1‑C6的烷基,X为F、Cl、Br或I。本发明的方法中,采用式(II)所示的化合物作为起始原料,与甲基肼高效率的进行关环反应,几乎没有副反应发生,具有选择性和收率均较高的优势,且制备的吡唑类化合物(吡唑类除草剂中间体)纯度较高。另外,本发明提供的方法反应条件温和,涉及的试剂安全且成本较低。