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公开(公告)号：CN107325064A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710505903.9
申请日：2017-06-28
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 辅仁药业集团有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D307/58
CPC分类号： C07D307/58 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种炎琥宁晶型及其制备方法，属于医药技术领域。其分子结构如下，是一种类白色或者微黄色粉状结晶，加热到280℃开始分解，差热分析峰值为297±10摄氏度，出峰范围为280-350摄氏度，稳定性高，能够满足临床制剂原料的要求。
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公开(公告)号：CN102584752B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201210033663.4
申请日：2012-02-15
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D307/58
摘要： 本发明公开了一种炎琥宁原料药的制备新方法，属药物化学领域。该方法以穿心莲内酯为原料，在催化剂作用下，与琥珀酸酐发生反应，高收率、高质量得到14-脱氧-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯（脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯）中间体，该中间体与混合盐反应、结晶直接得到符合注射用标准的炎琥宁。本发明反应条件温和，反应总收率大于70%，纯度大于98%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102086165B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201010610637.4
申请日：2010-12-29
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C237/26 , C07C231/12 , C07C303/22 , B01J31/22
CPC分类号： Y02P20/584 , Y02P20/588
摘要： 本发明公开了Pd催化剂在生产强力霉素氢化工艺中的应用，属药物化学合成领域。该方法选用聚氯乙烯多乙烯多胺负载钯配合物（pvc-pp-Pd）为催化剂，以11α-氯-6-亚甲基土霉素或11α-氯-6，12-半缩酮土霉素或甲烯土霉素或它们的盐为原料，通氢气，搅拌反应，过滤，滤液加磺基水杨酸成盐，冷却过滤，洗涤，干燥，得α-6-脱氧土霉素磺基水杨酸盐，收率大于90%，相应的β-6-脱氧土霉素磺基水杨酸盐异构体含量小于1%，反应条件温和，反应定向性好，副反应少。取消了氢化工艺中毒剂的使用，减少了污染物的排放，有利于环境保护，并且催化剂可回收利用，降低了生产成本，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102584752A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210033663.4
申请日：2012-02-15
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D307/58
摘要： 本发明公开了一种炎琥宁原料药的制备新方法，属药物化学领域。该方法以穿心莲内酯为原料，在催化剂作用下，与琥珀酸酐发生反应，高收率、高质量得到14-脱氧-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯（脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯）中间体，该中间体与混合盐反应、结晶直接得到符合注射用标准的炎琥宁。本发明反应条件温和，反应总收率大于70%，纯度大于98%，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105348154A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510899634.X
申请日：2015-12-09
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C303/44
CPC分类号： C07C303/44 , C07C303/32 , C07C309/60
摘要： 本发明公开了一种多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收方法，属药物化学的分离纯化领域。该方法包括以下步骤：向多西环素生产废液中加入碱与其中的磺基水杨酸反应，形成磺基水杨酸钠盐，之后回收乙醇，结晶得到磺基水杨酸钠；将回收的磺基水杨酸钠盐加到醇、酸溶液中，反应结束后，过滤除去氯化钠，滤液浓缩回收溶剂，结晶得到磺基水杨酸，回收率达到80%以上，产品质量合格。与传统回收工艺相比，本发明通过对多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收，不仅减少了污染物的排放，有利于环境保护，并且磺基水杨酸可回收再利用，降低了生产成本，提高了多西环素生产的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN103772351A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410013859.6
申请日：2014-01-13
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D333/38
CPC分类号： C07D333/38
摘要： 本发明公开了一种雷奈酸锶制备过程中重要中间体5-【二（2-乙氧基-2-羧甲基）氨基】-4-氰基-3-（2-乙氧基-2-羧甲基）-2-噻吩甲酸乙酯的制备方法，属于药物化学领域。该方法以5-氨基-4-氰基-3-（2-乙氧基-2-羧甲基）-2-噻吩甲酸乙酯为起始原料，在聚乙二醇相转移催化剂作用下与氯乙酸酯反应，制得5-【二（2-乙氧基-2-羧甲基）氨基】-4-氰基-3-（2-乙氧基-2-羧甲基）-2-噻吩甲酸乙酯。该方法以价格低廉的氯乙酸乙酯代替价格贵、用量大、刺激性强的溴乙酸乙酯，并且采用相转移催化技术反应条件温和，产物收率高、成本低，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102127064B
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201010610638.9
申请日：2010-12-29
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D413/14
摘要： 本发明公开了一种阿奇霉素中间体的制备方法，涉及阿奇霉素中间体9-脱氧-α-氮杂-9a-类红霉素A的制备方法，属药物化学合成领域。其包括如下步骤：在酸性水溶液中，硼氢化钾或硼氢化钠作用下，将红霉素A6,9-亚胺醚进行还原反应，之后加入有机糖酸进行水解反应即得9-脱氧-α-氮杂-9a-类红霉素A；该方法硼酸酯水解彻底且酸降解产物少，收率高，显著降低阿奇霉素的生产成本，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102086165A
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN201010610637.4
申请日：2010-12-29
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C237/26 , C07C231/12 , C07C303/22 , B01J31/22
CPC分类号： Y02P20/584 , Y02P20/588
摘要： 本发明公开了Pd催化剂在生产强力霉素氢化工艺中的应用，属药物化学合成领域。该方法选用聚氯乙烯多乙烯多胺负载钯配合物（pvc-pp-Pd）为催化剂，以11α-氯-6-亚甲基土霉素或11α-氯-6，12-半缩酮土霉素或甲烯土霉素或它们的盐为原料，通氢气，搅拌反应，过滤，滤液加磺基水杨酸成盐，冷却过滤，洗涤，干燥，得α-6-脱氧土霉素磺基水杨酸盐，收率大于90%，相应的β-6-脱氧土霉素磺基水杨酸盐异构体含量小于1%，反应条件温和，反应定向性好，副反应少。取消了氢化工艺中毒剂的使用，减少了污染物的排放，有利于环境保护，并且催化剂可回收利用，降低了生产成本，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107266423B
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201710533127.3
申请日：2017-07-03
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 辅仁药业集团熙德隆肿瘤药品有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明属于医药化工领域，具体公开了托匹司他的合成方法。该方法以4‑氰基吡啶为起始原料，通过双氧水氧化制得中间体1，再与甲醇钠、氯化铵反应生成中间体2，中间体2与4‑氰基吡啶在溴化亚铜、碳酸钠作用下发生成环反应生成中间体3，中间体3与三甲基氰硅烷发生氰基化反应生成托匹司他。本发明方法中，采用了价格相对较低的4‑氰基吡啶为起始原料，第一步反应以甲醇为溶剂，制得中间体1，即4‑氰基吡啶氮氧化物，收率高，纯度高，整个路线操作简单，有利于工业化大量生产。。
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公开(公告)号：CN106432089B
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201610816868.8
申请日：2016-09-12
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D233/64
摘要： 本发明公开了一种二盐酸组胺的合成方法，属药物合成领域。该方法以L‑组氨酸为起始原料，在碱性条件下经强氯精（TCCA）氧化制备出腈甲基咪唑中间体，而后经催化氢化和一步成盐过程制备出药用的二盐酸组胺。本发明合成的二盐酸组胺有关物质小于0.5%，单一杂质小于0.1%，符合药用级别。该工艺所采用试剂廉价低毒，反应安全可靠，乙醇溶剂可回收再利用，后处理操作简便，环境友好，利于大规模的工业生产。
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