一种对叔丁基杯[n]芳烃及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法

    公开(公告)号:CN113390982A

    公开(公告)日:2021-09-14

    申请号:CN202110572028.2

    申请日:2021-05-25

    摘要: 本发明提供一种对叔丁基杯[n]芳烃(n=4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法,包括如下检测条件:色谱柱采用NH2柱;检测器采用DAD检测器;流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液,混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05~0.10%,乙腈与氯仿的体积比为(80~85):(15~20);采用等度洗脱;色谱柱柱长为150mm;流速为1.0~2.0ml/min;检测波长为280~285nm;柱温控制在35~40℃;进样量为10~15μL;采集时间为20min。本发明检测方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好,对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。

    25,27-二异丙氧基-26,28-二羟基杯[4]芳烃的制备方法

    公开(公告)号:CN109053390B

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN201811071813.4

    申请日:2018-09-14

    IPC分类号: C07C41/16 C07C43/23

    摘要: 本发明涉及有机化学合成领域,具体涉及25,27‑二异丙氧基‑26,28‑二羟基杯[4]芳烃的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤:在氮气保护下,将25,26,27,28‑四羟基杯[4]芳烃、碳酸钾、碘化钾依次加入至丙酮溶剂中,加热并搅拌;反应液中加入溴代异丙烷,并回流24h;反应完毕后,进行减压浓缩,将减压浓缩后的残液用萃取剂进行萃取,将有机相用纯水洗至中性,加入无水硫酸镁干燥,过滤得到滤液,减压浓缩滤液,在滤液的残液中加入2倍体积的甲醇,析出大量白色沉淀,过滤,滤饼用甲醇洗两次,干燥,得到目标产物。本发明中的反应原料要求低,反应温度低,且溴代异丙烷价格便宜,毒性低,利用碘化钾做二次催化提高碳酸钾的活性,可进行工业化放大生产。

    一种对叔丁基杯[n]芳烃及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法

    公开(公告)号:CN113390982B

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202110572028.2

    申请日:2021-05-25

    摘要: 本发明提供一种对叔丁基杯[n]芳烃(n=4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法,包括如下检测条件:色谱柱采用NH2柱;检测器采用DAD检测器;流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液,混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05~0.10%,乙腈与氯仿的体积比为(80~85):(15~20);采用等度洗脱;色谱柱柱长为150mm;流速为1.0~2.0ml/min;检测波长为280~285nm;柱温控制在35~40℃;进样量为10~15μL;采集时间为20min。本发明检测方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好,对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。

    一种异丙托溴铵的制备方法

    公开(公告)号:CN108640913A

    公开(公告)日:2018-10-12

    申请号:CN201810695699.6

    申请日:2018-06-29

    IPC分类号: C07D451/10

    摘要: 本发明涉及化工制药技术领域,具体涉及一种异丙托溴铵的制备方法。本发明中以N-异丙基托品醇或N-异丙基托品为原料分别与碘甲烷之间进行甲基化反应得到含碘化合物,含碘化合物通过特定的金属氧化物、金属盐或溴盐进行脱碘反应,再经后续处理得到异丙托溴铵。本发明提供的制备方法大大降低了甲基化试剂原料的储存和使用条件,从而减少原料运输和储存方面的成本;除此之外,相对于溴甲烷,碘甲烷具有更强的反应活性,且反应条件较为温和,从而减少甲基化反应中的甲基化试剂的用量。综上,本发明提供的制备方法增强了原有工艺的安全性、易操作性、反应效果,并且降低对设备的要求。

    一种碘佛醇及其合成方法

    公开(公告)号:CN107698456A

    公开(公告)日:2018-02-16

    申请号:CN201710364887.6

    申请日:2017-05-22

    IPC分类号: C07C231/12 C07C237/46

    CPC分类号: C07C231/12 C07C237/46

    摘要: 本发明属于有机化合物制备技术领域,公开了一种碘佛醇的合成方法及碘佛醇,所述碘佛醇化学名为N,N′-双(2,3-二羟丙基)-5-[N-(2-羟乙基)-羟乙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺;方法为采用5-羟乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺和烷基化试剂在碱性条件下进行烷基化反应。本发明使用溴乙醇、氢氧化钠作为反应试剂,乙二醇和无水乙醇做为混合溶剂,在无水条件下,底物溶解良好,重点是避免烷基化试剂水解,大大降低原料损耗,提高利用率,提高了反应收率,降低了成本。同时避免使用氯乙醇、环氧乙烷等高危、高毒试剂,降低了安全隐患,减少对人体的危害,确保工业化生产的平稳。

    碘普罗胺的制备方法及中间体的用途

    公开(公告)号:CN107253917A

    公开(公告)日:2017-10-17

    申请号:CN201710459413.X

    申请日:2017-06-16

    摘要: 本发明涉及一种碘普罗胺的制备方法。为了解决现有的技术中存在的制备碘普罗胺的方法提纯难度高、步骤繁琐、污染环境的技术问题。本发明提供一种碘普罗胺的制备方法以及中间体的用途,包括以下步骤:步骤a.甲氧基乙酸酐保护:式(10)的化合物与甲氧基乙酸酐反应得到式(11)的化合物;步骤b.式(11)的化合物与3‑甲氨基‑1,2‑丙二醇反应,产物经水解、纯化后,得到式(12)的化合物;步骤c.式(12)的化合物与碘代试剂反应后得到式(1)的碘普罗胺。式(10)、式(11)或式(12)的化合物制备碘普罗胺的用途。本发明的碘普罗胺的制备方法减少了对环境的污染;缩短反应时间,节约能耗;后处理简单,从而节约成本,使反应更环保、成本更低。

    一种苯并呋喃-2-羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103833711A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201310677181.7

    申请日:2013-12-13

    IPC分类号: C07D307/85

    CPC分类号: C07D307/85

    摘要: 本发明提供了一种苯并呋喃-2-羧酸的制备方法。本发明所述制备苯并呋喃-2-羧酸的方法如下:首先由水杨醛与氯乙酸乙酯反应得到中间体苯并呋喃-2-羧酸乙酯;然后将中间产物酸或者碱回流至水解完全,即得到目标产物。将水解后的混合物浓缩至干,抽滤,干燥,水洗后的精品苯并呋喃-2-羧酸纯度高于98%。该方法在应用时表现出非常好的效果,并且过程简单,原料廉价无污染,适合工业化应用。

    一种以杯芳烃为载体的钯催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN113457739B

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202110573802.1

    申请日:2021-05-25

    IPC分类号: C07C227/04 B01J31/22

    摘要: 发明提供一种用杯芳烃为载体的钯催化剂及其制备方法,该钯催化剂主要由杯芳烃载体和金属活性成分钯之间形成的配合物所组成;其制备方法主要是通过超声波处理将钯离子均匀负载至杯芳烃载体上,然后通入氢气通过还原反应制备。该钯催化剂所采用的环芳烃对钯具有较强的识别性能,在催化剂活性、选择性、催化剂处理能力、催化剂寿命、稳定性和再生能力方面均优于传统钯炭催化剂,其制备方法简易合理,适于连续化、一体化工业生产。