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![一种对叔丁基杯[n]芳烃及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法](/CN/2021/1/114/images/202110572028.jpg)
公开(公告)号：CN113390982B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202110572028.2
申请日：2021-05-25
申请人： 成都丽璟科技有限公司
摘要： 本发明提供一种对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法，包括如下检测条件：色谱柱采用NH2柱；检测器采用DAD检测器；流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05～0.10％，乙腈与氯仿的体积比为(80～85)：(15～20)；采用等度洗脱；色谱柱柱长为150mm；流速为1.0～2.0ml/min；检测波长为280～285nm；柱温控制在35～40℃；进样量为10～15μL；采集时间为20min。本发明检测方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好，对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。
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公开(公告)号：CN108640913A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810695699.6
申请日：2018-06-29
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及化工制药技术领域，具体涉及一种异丙托溴铵的制备方法。本发明中以N-异丙基托品醇或N-异丙基托品为原料分别与碘甲烷之间进行甲基化反应得到含碘化合物，含碘化合物通过特定的金属氧化物、金属盐或溴盐进行脱碘反应，再经后续处理得到异丙托溴铵。本发明提供的制备方法大大降低了甲基化试剂原料的储存和使用条件，从而减少原料运输和储存方面的成本；除此之外，相对于溴甲烷，碘甲烷具有更强的反应活性，且反应条件较为温和，从而减少甲基化反应中的甲基化试剂的用量。综上，本发明提供的制备方法增强了原有工艺的安全性、易操作性、反应效果，并且降低对设备的要求。
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公开(公告)号：CN107698456A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201710364887.6
申请日：2017-05-22
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/46
CPC分类号： C07C231/12 , C07C237/46
摘要： 本发明属于有机化合物制备技术领域，公开了一种碘佛醇的合成方法及碘佛醇，所述碘佛醇化学名为N，N′-双(2，3-二羟丙基)-5-[N-(2-羟乙基)-羟乙酰胺基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺；方法为采用5-羟乙酰氨基-N,N'-双-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺和烷基化试剂在碱性条件下进行烷基化反应。本发明使用溴乙醇、氢氧化钠作为反应试剂，乙二醇和无水乙醇做为混合溶剂，在无水条件下，底物溶解良好，重点是避免烷基化试剂水解，大大降低原料损耗，提高利用率，提高了反应收率，降低了成本。同时避免使用氯乙醇、环氧乙烷等高危、高毒试剂，降低了安全隐患，减少对人体的危害，确保工业化生产的平稳。
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公开(公告)号：CN107253918A
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201710625073.3
申请日：2017-07-27
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07C237/46 , C07C231/14 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C237/32 , C07C227/18 , C07C227/16 , C07C229/62
CPC分类号： C07C231/14 , C07C227/16 , C07C227/18 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C237/46 , C07C229/62 , C07C237/32
摘要： 本发明属于非离子型X线造影剂制备技术领域，公开了一种制备碘美普尔的新方法，制备方法包括：以的化合物5‑氨基间苯二甲酸为原料进行N‑甲基化反应；再进行酯化反应；再进行酰胺化反应；再进行碘代反应；再进行氯乙酰化反应；最后进行羟基化反应，制得碘美普尔。本发明制备方法质量稳定，收率高，成本低，环保，易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113390982A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110572028.2
申请日：2021-05-25
申请人： 成都丽璟科技有限公司
摘要： 本发明提供一种对叔丁基杯[n]芳烃(n＝4,6,8)及其中间体对叔丁基苯酚的高效液相检测方法，包括如下检测条件：色谱柱采用NH2柱；检测器采用DAD检测器；流动相为乙腈、氯仿和三氟乙酸的混合溶液，混合溶液中三氟乙酸的体积浓度是0.05～0.10％，乙腈与氯仿的体积比为(80～85)：(15～20)；采用等度洗脱；色谱柱柱长为150mm；流速为1.0～2.0ml/min；检测波长为280～285nm；柱温控制在35～40℃；进样量为10～15μL；采集时间为20min。本发明检测方法高效、快速、灵敏、安全可靠、重现性好，对叔丁基杯[8]芳烃的峰型明显。
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![25,27-二异丙氧基-26,28-二羟基杯[4]芳烃的制备方法](/CN/2018/1/214/images/201811071813.jpg)
公开(公告)号：CN109053390B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN201811071813.4
申请日：2018-09-14
申请人： 成都丽璟科技有限公司
摘要： 本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及25,27‑二异丙氧基‑26，28‑二羟基杯[4]芳烃的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将25，26，27，28‑四羟基杯[4]芳烃、碳酸钾、碘化钾依次加入至丙酮溶剂中，加热并搅拌；反应液中加入溴代异丙烷，并回流24h；反应完毕后，进行减压浓缩，将减压浓缩后的残液用萃取剂进行萃取，将有机相用纯水洗至中性，加入无水硫酸镁干燥，过滤得到滤液，减压浓缩滤液，在滤液的残液中加入2倍体积的甲醇，析出大量白色沉淀，过滤，滤饼用甲醇洗两次，干燥，得到目标产物。本发明中的反应原料要求低，反应温度低，且溴代异丙烷价格便宜，毒性低，利用碘化钾做二次催化提高碳酸钾的活性，可进行工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN113457739B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202110573802.1
申请日：2021-05-25
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07C227/04 , B01J31/22
摘要： 发明提供一种用杯芳烃为载体的钯催化剂及其制备方法，该钯催化剂主要由杯芳烃载体和金属活性成分钯之间形成的配合物所组成；其制备方法主要是通过超声波处理将钯离子均匀负载至杯芳烃载体上，然后通入氢气通过还原反应制备。该钯催化剂所采用的环芳烃对钯具有较强的识别性能，在催化剂活性、选择性、催化剂处理能力、催化剂寿命、稳定性和再生能力方面均优于传统钯炭催化剂，其制备方法简易合理，适于连续化、一体化工业生产。
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公开(公告)号：CN113501769A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110573800.2
申请日：2021-05-25
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07C237/32 , C07C231/12 , A61K49/04
摘要： 本发明提供一种改善生物耐受性的泛影酸衍生物造影剂及其制备方法，该泛影酸衍生物造影剂，其化学结构式如下：其制备方法是通过分步化学合成，基于化合物1与氯化亚砜、DMAC、丙二醇单甲醚依次反应，最终提纯得到改善生物耐受性的泛影酸衍生物造影剂。该造影剂与泛影酸钠相比，盐的水溶性更大，粘稠度降低，耐受性大幅改善。在动物实验中，注射后迅速由动物的泌尿系统排出体外，无积蓄作用，可用作需要高浓度造影剂病例的造影清晰。
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公开(公告)号：CN103724276A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310677233.0
申请日：2013-12-13
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07D235/06
CPC分类号： C07D235/06
摘要： 本发明公开了一种由硝基苯胺制备苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于：以邻苯二胺为原料，采用NBS溴代法制备获得4-溴-2硝基苯胺，4-溴-2硝基苯胺经一种特殊的还原剂二亚硫酸钠还原为4-溴邻苯二胺，4-溴邻苯二胺与甲酸缩合反应得到5-溴苯并咪唑。本发明的优点在于：在传统苯并咪唑合成工艺的基础上，开发出了一种4-溴-2-硝基苯胺还原新方法，该方法的还原性价格相对便宜，还原性适中，副产物少，并且相对于常用强还原剂Pd-C，Fe/HCl等不易脱Br-。该方法具有成本低、产率高、产品纯度高、质量好的优点。
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公开(公告)号：CN103724256A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310677210.X
申请日：2013-12-13
申请人： 成都丽璟科技有限公司
IPC分类号： C07D213/64
CPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明公开一种合成2-烷氧基-4-取代吡啶类衍生物的方法，可以制备多种2-烷氧基-4-取代吡啶类衍生物，其结构通式如右图所示，其中R为（C1-C4）烷基；X为F、Cl、Br、I等卤素基团和硝基等基团。其制备方法是以2-氯吡啶为原料，通过氮氧化、醚化、硝化、溴化、脱氧氮等五步合成。该方法简便，高效，条件温和，产率较好。部分产物经过简单转化，即可变为重要的药物中间体。
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