一种溴苯合成副产氢溴酸的方法

    公开(公告)号:CN102964209B

    公开(公告)日:2016-03-16

    申请号:CN201210505793.3

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C25/02 C07C17/12 C01B7/09

    摘要: 本发明提供一种溴苯合成副产氢溴酸的方法,是在回流温度条件下,通过分离塔与全凝器,使苯在回流条件下不断洗脱挥发进入塔内的溴蒸汽,达到提高溴综合利用率以及副产氢溴酸质量的目的;本发明的方法具体包括以下步骤:1)在反应器内加入苯和催化剂,升温回流条件下,滴加溴素,合成料液经过脱苯、精制得到溴苯;2)步骤1)合成的尾气通过在塔内苯的不断洗脱,经过分凝器冷却后,进入尾气吸收系统。本发明得到的副产氢溴酸中游离溴的含量40PPM以内,外观为无色或淡黄色透明液体,放置一年以上外观无明显变化。

    一种利用微通道反应器连续化制备2,3-二氯吡啶的方法

    公开(公告)号:CN117820208A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202311865041.2

    申请日:2023-12-29

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,尤其涉及一种利用微通道反应器连续化制备2,3‑二氯吡啶的方法。3‑氨基吡啶的盐酸溶液与双氧水在微通道反应器内进行氯代反应,得到3‑氨基‑2‑氯吡啶溶液;然后3‑氨基‑2‑氯吡啶溶液与亚硝酸钠溶液在微通道反应器内进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;最后重氮盐溶液与无机铜盐的盐酸溶液在微通道反应器内进行水解反应,得到2,3‑二氯吡啶溶液;2,3‑二氯吡啶溶液经离心萃取机连续化萃取、分层,脱溶精馏后得到2,3‑二氯吡啶产品。本发明利用不同微通道反应器单元,进行了氯化、重氮化、水解,实现连续化反应。原料混合接触时间短,反应快且均匀,副产物少,所得2,3‑二氯吡啶纯度好,收率高。